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2—甲基吡啶直接电氧化和间接电氧化制取2—吡啶甲酸的研究

李克昌  
【摘要】:2-吡啶甲酸是一种非常有价值的有机合成中间体。目前的工业合成方法是以KMnO_4为氧化剂氧化2-甲基毗啶合成。本文以直接电氧化法、间接电氧化法及重铬酸钾氧化法氧化2—甲基吡啶合成了2—吡啶甲酸。采用红外光谱(IR)、高效液相色谱(HPLC)、元素分析(EA)和熔点测试对分离产物进行了分析和表征,并采用电子能谱(XPS)和X—射线衍射(XRD)对PbO_2电极进行了表征。 在反应过程中,对反应物、中间物和产物的分析测试是判断合成方法好坏和反应条件是否合适的关键。本文建立了一种快速跟踪分析吡啶、2—吡啶甲醛、2—甲基吡啶和2—吡啶甲酸的高效液相色谱分析方法。 直接电氧化2—甲基吡啶分别在无隔膜和有隔膜电解槽内进行,研究了两种电解槽内各种因素对反应选择性和电流效率的影响规律。直接电氧化法有隔膜电解槽的电流效率和选择性优于无隔膜电解槽的选择性和电流效率。 槽内式间接电氧化也分别在无隔膜和有隔膜电解槽内进行,研究了两种电解槽内各种因素对选择性及电流效率的影响。结果表明,槽内式间接电氧化有隔膜电解槽的选择性和电流效率优于无隔膜电解槽。 重铬酸钾氧化法合成2—吡啶甲酸时,考察了各种因素对产率、转化率和选择性的影响规律。其选择性较直接电氧化法稍低,但产率和转化率较高,反应时间较短。 研究Cr~(3+)在PbO_2、石墨和Pt电极上电氧化情况的同时,考察了添加Ag~+、Co~(2+)和Mn~(2+)对Cr~(3+)在PbO_2电极上电氧化的影响。根据Cr~(3+)在不同电极上电流效率的测定,表明PbO_2电极对Cr~(3+)有较好的电催化作用。 Cr~(3+)电氧化和K_2Cr_2O_7化学氧化构成了2—甲基吡碇的槽外式间接电氧化,Cr_2O_7~(2-)/Cr~(3+)作为媒质,不会对环境造成污染。


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