改进溶胶凝胶法制备氧化锆及氧化钛纳米材料

【摘要】： 纳米化的材料表面可以增强或改善材料表面的许多性能,如强度,硬度,耐腐蚀,耐氧化性等。本文应用溶胶凝胶法同时借助激光及表面活性剂作用制备氧化锆纳米粉及纳米薄膜,溶胶凝胶法借助新的离子掺杂制备氧化钛可见光光催化薄膜,主要研究了以下内容: 1.本文采用溶胶凝胶自蔓延法制备ZrO_2-Y_2O_3(YSZ)纳米颗粒,在溶胶先驱体中加入一种新的分散剂PE来获得分布均匀,颗粒尺寸小,团聚度低的纳米YSZ颗粒。在反应中柠檬酸与硝酸盐的最佳比例为0.56,反应产物为N_2,此时可获得的纳米晶粒的尺寸约为12nm。加入分散剂PE可改变所得颗粒的尺寸及形状,PE加入量为ZrOCl_2质量的2%时,分散效果最好,获得了纳米颗粒团聚最小,纳米颗粒团聚尺寸为30-70nm。 2.在氧化锆纳米粉制备基础上,利用聚乙烯醇的特性将其作为分散剂和成膜助剂加入溶胶中,通过空间位阻作用和静电稳定作用抑制胶粒的长大,并利用聚乙烯醇的粘性提高了涂膜厚度,同时采用分级干燥法在激光预处理的纳米不锈钢表面获得了氧化锆纳米薄膜。通过对激光作用表面热场的数值模拟估算出表面温度变化和冷却速率,理论说明了不锈钢表面纳米和亚微米薄膜的形成过程。 3.以无机锆盐(ZrOCl_2·8H_2O)为先驱反应物,运用溶胶—凝胶技术在不锈钢表面获得氧化锆的凝胶薄膜,通过选择和控制干燥,激光加工参数最终得到完整均匀不开裂的二氧化锆薄膜。用激光辐照法,适当的激光能量直接作用于溶胶涂层得到坚硬的氧化锆晶态涂层。激光辐照氧化锆纳米粉和溶胶涂层,粉体颗粒与溶胶结晶产生的晶粒结合基底微熔得到氧化锆表面涂层。4.采用溶胶–凝胶法制备TiO2凝胶薄膜,并在一定温度下使凝胶薄膜在真空镀膜仪电离N2中烧结,通过XPS能谱分析可知在其近表面区域成功地掺入N、C,获得具有可见光催化活性的TiO_(2-x-y)NxCy(TNC)薄膜,由于N,C的共同掺杂将Ti~(4+)还原成Ti~(3+)产生的氧空位使TiO_2薄膜的可见光光催化有明显的提高。