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SiO_2-ZrO_2系统的常压固相反应和高压高温反应

薛燕峰  
【摘要】: 本论文以SiO_2-ZrO_2系统为研究对象,首先利用机械球磨法制备纳米前驱体,然后分别采用常压下的固相反应法和高压高温法对纳米前驱体进行处理,利用XRD谱和Raman谱测试对合成产物和相关的相变进行了研究。 ZrSiO_4具有很好的物理化学性质,应用广泛。起始原料的状态对ZrSiO_4的合成温度有明显影响。本文利用机械球磨得到SiO_2-ZrO_2纳米前驱体,采用高温烧结和高压高温方法合成了ZrSiO_4,对影响ZrSiO_4合成的因素进行了比较,对合成温度和ZrSiO_4的生成机制进行了讨论。 机械球磨和静高压结合的方法可以模拟地表柯石英的形成过程。本文按照这种思想,研究了SiO_2-ZrO_2系统经球磨处理后在高压高温条件下实现柯石英与锆石(ZrSiO_4)伴生所需的压力温度条件,并对地表柯石英作为包裹体存在于锆石中这一事实提出了实验室解释。 在SiO_2-ZrO_2系统中,Si-O-Zr键的生成使ZrO_2可以在常温常压下稳定在四方相,这与其他氧化物的掺杂不同。本文对纯ZrO_2和SiO_2-ZrO_2系统分别进行了球磨处理、高温烧结和高压高温处理,研究了不同合成条件下二氧化锆m相→t相相变的规律,并对Si-O-Zr键的生成条件进行了讨论。 采用常压下固相反应法、高压高温法和溶胶凝胶法对Y掺杂BaZrO_3系列样品的合成条件进行了研究。高压合成结果表明低掺杂量样品得到了较纯的立方钙钛矿相,压力促进固相反应进行,高压低温处理对提高单相性有明显作用;对高掺杂量样品压力不利于反应进行。利用高压处理时温度应低于500℃才能得到成相较好的样品。


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