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油页岩灰渣制备纳米SiO_2和气凝胶的方法研究

高桂梅  
【摘要】: 本文以吉林省桦甸油页岩灰渣为原料,研究了水玻璃的提取工艺技术,进而以水玻璃为原料,成功地制备出性能优良的白炭黑、纳米Si02和疏水Si02气凝胶,为油页岩灰渣的综合利用提供了新的途径,具有重要的理论意义和潜在的经济效益。 实验采用Box-Behnken实验设计对SiO2的提取过程中的物化条件进行优化,并确定了最佳的SiO2提取条件。实验结果表明,SiO2的提取率随着反应时间、反应温度和氢氧化钠浓度的增加而增加,当反应时间为5h、反应温度100℃、氢氧化钠的浓度为40wt.%时,SiO2的提取率达到最大73±0.50%。 采用传统沉淀法并结合热风干燥(模拟流化床干燥技术)制备了技术指标符合国家标准的白炭黑。探究了反应条件对白炭黑比表面积和DBP吸油值的影响,确定了制备白炭黑的最佳工艺。 本文首次联用了表面活性剂、超声振荡和共沸蒸馏相结合的纳米粉体分散技术,有效地控制了纳米粒子的团聚,制备出粒径小而均一的纳米SiO2粒子。实验发现聚乙二醇的加入能够有效的降低纳米SiO2粒子的表面能,减少粒子的团聚;超声波空化作用释放出的巨大冲击波和微射流,能够有效的击散纳米SiO2团聚体,获得粒径小、分散性好的纳米SiO2;共沸蒸馏技术能够地脱出颗粒之间的水分子和自由非桥接羟基,从而有效的控制SiO2粒子团聚。 采用改进的溶剂交换-表面改性工艺,在常压下制备了多孔疏水SiO2气凝胶,探索了硅烷偶联剂的种类、水玻璃中SiO2含量、溶胶pH值和热处理温度对气凝胶性质的影响,确定了气凝胶的最佳制备工艺。实验首次采用微波干燥制备了SiO2气凝胶。采用微波干燥制备气凝胶,弥补了传统的烘箱干燥使凝胶受热不均而产生温度梯度的缺点,缩短了干燥时间,减少了粉体团聚,使气凝胶尽可能的保持原有的孔结构。 综上所述,论文首次以油页岩灰渣为原料成功的制备了性能较好的白炭黑、纳米SiO2和气凝胶等硅系列化工产品,为油页岩灰渣的利用提供了一条新的途径,具有重要的社会意义和经济意义。


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