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利用阳极氧化铝模板制备表面增强拉曼散射活性基底

纪南  
【摘要】: 本论文针对目前表面增强拉曼散射(SERS)技术在应用中所面临的主要问题,即缺乏高活性、高稳定性和均匀性的SERS活性基底,利用高度有序的多孔阳极氧化铝膜(AAO)作为模板,制备具有优异性能的SERS活性基底;另外,在我们课题组关于半导体纳米材料SERS效应的研究基础上,合成氧化锌/银纳米复合物,研究半导体材料的复合对银的SERS效应的影响,取得了一些创新性成果,具体内容如下: (1)采用两步阳极氧化法制备了具有规则结构的多孔阳极氧化铝模板,对电化学抛光过程以及阳极氧化过程进行了电流随时间变化的监测,优化抛光条件,研究了阳极氧化过程。对制备的阳极氧化铝模板的细微结构进行详细研究,SEM表征发现这种方法所制备的模板表面呈现规则的凸起结构。 (2)利用多孔氧化铝模板制备过程中得到的铝模板,采用磁控溅射方法,将铝模板的结构复制到溅射的银膜表面,得到超稳定性、具有极高抗氧化能力的SERS基底,对其结构进行了详细研究。研究吸附分子对这种有序结构的局域表面等离子体共振(LSPR)最大吸收峰的影响,SERS测试表明这种基底具有巨大的应用前景。 (3)利用制备的多孔氧化铝模板,采用交流电化学沉积方法,将银纳米粒子填充到模板的孔道当中,得到具有三维结构的基底。SERS测试表明该基底具有较高的SERS增强能力,同时具有良好的均匀性、重复性以及稳定性;紫外-可见反射光谱可用来测定AAO膜的厚度,在沉积银之后的AAO模板的反射光谱中出现了干涉增强现象,这是由于银的LSPR所引起的。 (4)制备了氧化锌/银纳米复合物,分析其形成机理;详细对比了单纯氧化锌与氧化锌/银纳米复合物的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和SERS光谱的变化,认为这些变化是由于银纳米粒子与氧化锌之间的电子转移引起的。


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