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离子液体辅助水热合成二氧化锡和铜的制备及其性能研究

任鑫帮  
【摘要】:二氧化锡由于其具有稳定的化学和机械性能,并兼具透明导电的特性可用来制作气敏探测器,电极材料以及太阳能电池等。特别是作为气敏材料,二氧化锡可以用于各种有害、有毒及可燃易爆气体报警的气体传感器。由于二氧化锡的气敏效应是属于晶粒表面控制型的,其颗粒的大小与比表面积的大小是决定传感器对气体灵敏度高低、选择性好坏的重要因素,而二氧化锡的形貌和粒径与其制备方法和条件密切相关。其中,水热法合成的粉体具有结晶度高、晶态完整、粉体粒径分布范围窄且形貌易于控制等特点。目前,水热合成反应中通常加入有机模板或表面活性剂作为导向剂控制形貌,但模板剂的加入不仅增加了反应程序的复杂性,而且大多不易去除。近年来,离子液体作为模板剂辅助水热合成无机纳米材料备受关注。离子液体具有表面张力小,熔、沸点低,热稳定性好,易除去且可重复利用等特点,有望成为取代难去除模板剂的最佳物质。 本文先合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,并以离子液体辅助水热合成二氧化锡粉体。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对其结构、形貌和表面吸附氧进行了表征,并探讨了制备的氧化锡对乙醇、丙酮的气敏性。并对水热合成条件如前驱体浓度、反应时间、温度、及离子液体加入量等因素进行优化。结果显示: 1)加入离子液体时,SnCl4:NaOH为1:6,160℃加热24小时条件下,得到形貌为近似立方体的金红石型二氧化锡,产物对乙醇、丙酮气体有良好响应,且灵敏度较高,恢复时间较短; 2)未加入离子液体时,SnCl4:NaOH为1:7,160℃加热24小时条件下,得到形貌为近似球形结构的混合晶型二氧化锡,产物对乙醇、丙酮气体有响应,但是很不稳定。 另外,以CuSO4:5H2O为原料,葡萄糖为还原剂,采用水热法成功制备出铜,并用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。结果表明:当OH-、Cu2+、葡萄糖摩尔比为4:3:1,水热温度为160℃,反应时间为24h时,产物为无规则形貌的铜。当加入离子液体时,产物为平均粒径为5.1um的球形铜。 本项研究为该类无机材料的合成方法提供基础理论数据。


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