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熔盐法制备Y_(3-x)(Lu_x)Al_5O_(12):Ce~(3+)荧光粉及其发光性能的研究

赵秋爽  
【摘要】:稀土掺杂的钇铝石榴石(YAG)发光材料广泛应用于照明光源、显示器、激光器等领域,传统的合成方法高温固相法具有合成温度高,反应时间长,且需研磨才能得到所需尺寸的缺点,相比之下,低能耗、易操作且污染小的熔盐法体现出显著的优势。Y_(3-x)Al_5O_(12):Ce_x ~(3+)(YAG:Ce~(3+))黄色荧光粉与蓝光LED芯片组合可以获得白光,但是缺少红光和绿光导致白光LED显色性差;而且,当温度升高时荧光粉容易发生温度猝灭。本文将系统地研究采用熔盐法合成YAG:Ce~(3+)荧光粉时以不同无机盐为熔盐的最佳实验条件,并筛选出最有利于荧光粉发光的熔盐组合;通过在YAG基质中引入Lu~(3+)调节光谱范围,增加绿光区域的光发射,拓宽发射光谱范围,并且提高荧光粉的温度稳定性;在Y_(3-x)Lu_xAl_5O_(12)(YLuAG)基质中通过共掺杂Ce~(3+)-Pr~(3+)或Ce~(3+)-Sm~(3+)补充红光发射,改善白光LED的发光性能,提高白光LED的显色性。本文用熔盐法合成了YAG:Ce~(3+)、YLuAG:Ce~(3+)、YLuAG:Ce~(3+),Pr~(3+)和YLuAG:Ce~(3+),Sm~(3+)荧光粉。主要研究了以下内容:(1)采用正交方法设计实验,以发光强度为考核指标,研究了用不同的二元复合盐做熔盐时制备荧光粉最佳的实验条件,包括反应温度、保温时间和熔盐用量。对比了三元复合盐与二元复合盐做熔盐所得样品的发光性能和颗粒形貌,确定了以0.8NaF-0.1NaCl-0.1KCl为熔盐,当盐料比为2:1时,在1 350℃下保温2小时获得的荧光粉发光强度最高,且颗粒形貌近球形,尺寸大小均匀。(2)研究了引入Lu~(3+)离子对YAG:Ce~(3+)荧光粉晶格结构、发光性能、表面形貌和发光热稳定性的影响。发现Lu能够进入晶格并取代YAG中Y的格位,当Lu~(3+)完全取代Y~(3+)后,得到同为石榴石结构的Lu_(3-x)Al_5O_(12):Ce_x~(3+)(LuAG:Ce~(3+))绿色荧光粉。增加Lu~(3+)引入量,YLuAG:Ce~(3+)荧光粉的发射峰位蓝移,温度可靠性提高。颗粒形貌先随Lu~(3+)的增加更加立体化,当Lu~(3+)含量超过1.5后,颗粒形貌不规则,晶格发生畸变;当Lu~(3+)完全取代Y~(3+)形成LuAG,颗粒又恢复为均匀的立方结构。确定最有利于YLuAG:Ce~(3+)荧光粉发光的Ce~(3+)掺杂量。(3)在YLuAG:Ce~(3+)荧光粉中掺杂Pr~(3+)或Sm~(3+)来增加荧光粉的红光发射。测试YLuAG:Ce~(3+),Pr~(3+)以及YLuAG:Ce~(3+),Sm~(3+)的发光性能,确定最适宜的Pr~(3+)和Sm~(3+)掺量,并分别研究了Ce~(3+)-Pr~(3+)之间和Ce~(3+)-Sm~(3+)之间的能量传递。通过测试YLuAG:Ce~(3+),Pr~(3+)和YLuAG:Ce~(3+),Sm~(3+)荧光粉分别与蓝光芯片封装的白光LED的光电性能,发现掺杂了Pr~(3+)离子和Sm~(3+)离子的荧光粉更有利于获得具有高显色性和高光效的白色LED。


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