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M:Al_2O_3(M=Cr,Ti)纳米粉体及透明陶瓷的制备与性能研究

米晓云  
【摘要】: 以Al_2O_3为基质的激光材料具有硬度高,透光性与光学均匀性好,热导率高,化学成分与结构稳定等优点,目前主要有红宝石(Cr~(3+):Al_2O_3)和钛宝石(Ti:Al_2O_3)。红宝石晶体是最早和最重要的固体激光材料,作为产生可见光区域的高功率激光工作物质目前仍被广泛应用。钛宝石晶体是最佳宽带可调谐激光晶体,具有增益带宽,高饱和通量、高激光破坏阈值等特点,是综合性最好、应用最广泛的可调谐激光材料。但是单晶制作成本很高,高掺杂困难,生长单晶尺寸也受到很大限制。相对于单晶而言,透明陶瓷因为制备周期短、生产成本低、生产效率高,而且易获得大尺寸、易于加工、掺杂浓度高等优点,因此成为近年来材料领域的一个研究热点。 本文主要以Cr~(3+):Al_2O_3透明陶瓷为研究对象。研究了不同工艺制备Cr~(3+):Al_2O_3、Ti:Al_2O_3纳米粉体的性能,确定了纳米粉体最佳制备工艺条件。研究了制备工艺条件、Cr~(3+)离子掺杂浓度等对Cr~(3+):Al_2O_3透明陶瓷性能的影响。利用热重/差热分析(TG/DTA)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)、荧光光谱等技术对前驱物、纳米粉体及透明陶瓷进行表征。 1. Cr~(3+):Al_2O_3纳米陶瓷粉体的制备 采用共沉淀法首次制备出Cr~(3+):Al_2O_3纳米陶瓷粉体。以碳酸氢铵为沉淀剂,并与硝酸盐的混合溶液反应得到NH_4MO(OH)HCO_3 (M= Al~(3+)、Cr~(3+))前驱体,在1200℃下保温1.0h得到纯α-Al_2O_3晶相;研究分散剂、反应物初始浓度、pH值、Cr~(3+)掺杂浓度等对粉体的形貌以及发光性能的影响。(NH_4)_2SO_4的引入提高了纳米粉体的分散性,粉体颗粒分布均匀,平均粒径为58nm;样品的激发峰位于429nm和588nm,分别对应着Cr~(3+)离子~4A_2→~4T_2和~4A_2→~4T_1的能级跃迁;发射峰值位于693nm和668nm,693nm对应Cr~(3+)离子~4A_2组态间~2E_g→~4A_(2g)跃迁的R荧光谱线,而668nm为“蓝移”的另一组R线与Cr~(3+)离子~2T_(1g)→~4A_(2g)辐射跃迁的T(T_1,T_2,T_3)组荧光谱线在此处相互叠加。Cr~(3+)离子的最佳掺杂浓度为1.0wt%。 采用低温燃烧法首次制备Cr~(3+):Al_2O_3纳米粉体。研究以不同燃料(尿素、柠檬酸)制得粉体的性能。以尿素为燃料制得的粉体严重团聚。以柠檬酸为燃料(溶胶.凝胶低温燃烧法)制成的凝胶于500℃使之发生燃烧反应,再将燃烧产物于1000℃煅烧1.0h后,为α-Al_2O_3的单相氧化物粉体,乙二醇作为分散剂可提高粉体的分散性。两种不同燃料制备的纳米粉体的激发峰位于429nm和588nm,发射峰值位于693nm和668 nm。Cr~(3+)离子的最佳掺杂浓度均为1.0wt%。 2.Ti:Al_2O_3纳米陶瓷粉体的制备 采用共沉淀法、溶胶-凝胶低温燃烧法合成了Ti:Al_2O_3纳米粉体。共沉淀法制备的前驱体于1200℃煅烧1.0h得到了平均粒径小于50nm、形状为球形或类球形纯的α-Al_2O_3晶相,Ti离子掺杂浓度为2.0wt%时,也无中间相生成。溶胶-凝胶低温燃烧法制的前驱物于1000℃、保温1.0h直接得到纯的α-Al_2O_3晶相。 3.Cr~(3+):Al_2O_3透明陶瓷的制备 确定了共沉淀法制备的Cr~(3+):Al_2O_3纳米粉的烧结性能好于溶胶-凝胶低温燃烧法制备的粉体。分析了添加剂对陶瓷性能的影响:添加剂的量均应有最佳成分点,越接近该点,烧结试样性能将会越好;MgO的添加量为0.1wt%,La_2O_3的添加量为0.15wt%,Y_2O_3的添加量为0.05wt%。烧结温度和保温时间对陶瓷的微观结构、发光性能均有较大的影响,合适的烧结温度为1700℃,保温时间为10-15h。采用氢气气氛于1700℃烧结10h得到的Cr~(3+):Al_2O_3透明陶瓷的透过率在40%以上。Cr~(3+)掺杂浓度在1.25wt%,陶瓷在688nm、693nm处也具有很好的锐线荧光发射,这对激光的输出提供了可能,且实现了较高浓度的掺杂。Cr_2O_3在Cr~(3+):Al_2O_3陶瓷中主要有两个作用:①提供发光中心;②促进陶瓷烧结。


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