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RE~(3+)(Nd~(3+),Ce~(3+)):YAG超细粉体合成及光谱性能研究

孙海鹰  
【摘要】: YAG (yttrium aluminium garnet)是一种性能优良的激光和发光材料的基质材料。Nd:YAG是一种重要的固体激光工作物质,广泛应用于各个领域。近年来高度透明的Nd:YAG激光陶瓷因具有制备周期短、稀土离子掺杂浓度高等方面的优势,显示出良好的应用前景,成为当前激光材料的研究热点。YAG:Ce3+荧光粉是目前商用白光LED的关键材料,YAG:Ce3+荧光粉涂敷在蓝光LED芯片上,由芯片发出的蓝光激发荧光粉发出黄光,经混合实现白光,是当前白光LED的主流方案。无论是作为激光材料还是作为白光LED光转换型荧光材料,均对超细粉体提出了迫切的需求,其中粉体的合成成为其关键技术,因此开展Nd:YAG和YAG:Ce3+粉体的研究具有重要的现实意义。 本文分别采用化学共沉淀法、低温燃烧法合成了Nd:YAG粉体,研究了沉淀剂种类、溶液的浓度、pH值、滴定方法、热处理温度等对样品晶相形成和光谱性能的影响。分别采用溶胶-凝胶法、均相沉淀法制备了YAG:Ce3+荧光粉,研究了络合剂用量、pH值、Ce3+掺杂量、煅烧温度等对样品晶相形成和光谱性能的影响。采用红外吸收光谱(IR)、热重/差热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光光谱分析(PL)等手段对前驱体及粉体的结构和性能进行表征。 (1)分别采用碳酸铵和碳酸氢铵作为沉淀剂制备出Nd:YAG粉体。当碳酸铵与金属离子的摩尔比为7,滴加速度≤2ml/min时,前驱体在900℃煅烧2h得到的YAG晶相较纯。聚乙二醇的加入提高了粉体的分散性,颗粒为球形,粒度较均匀,粒径为50nm~100nm。当碳酸氢铵与金属离子的摩尔比为10时,在1000℃煅烧可获得纯度较高的YAG晶相。延长保温时间,晶格参数逐渐减小。聚乙二醇作为分散剂可提高粉体的分散性,粒径为80nm~120nm。两种不同沉淀剂制备的纳米粉体的荧光光谱发射峰都位于1064nm和1337nm,对应于4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I13/2的跃迁,其中1065nm处的强度最大。 (2)采用柠檬酸为燃料,通过低温燃烧法合成出Nd:YAG纳米粉体。凝胶加热后发生燃烧,燃烧产物在1100℃煅烧2h获得纯YAG立方晶相。随保温时间的延长,晶格参数逐渐减小。加入乙二醇作为分散剂,提高了粉体的分散性,颗粒均匀,平均粒径为100nm,基本为球形。粉体的荧光光谱上存在三个发射峰,分别位于946nm、1065nm和1340nm,对应于4F3/2→4I9/2、4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I13/2的跃迁,其中1065nm处的强度最大。 (3)采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了YAG:Ce3+荧光粉。经1100℃煅烧3h得到的荧光粉,颗粒接近球形,粒径为90-110nm。激发光谱为双峰结构,两主峰分别位于近紫外340nm处和可见光区460nm处,分别对应于Ce3+的2F5/2→5d和2F7/2→5d特征跃迁。发射光谱为宽谱,发射峰位于530nm,发射光谱强度随温度升高逐渐增强。Ce3+离子的掺杂量x=0.07mol时,激发和发射光谱强度达到最大。 (4)采用丙二酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了亚微米级YAG:Ce3+, Gd3+/Sm3+黄色荧光粉。经1200℃煅烧3h得到的荧光粉,颗粒规则接近球形,粒径为0.3~1μm;Gd3+的掺杂不影响荧光粉的激发波长,但能引起发射峰变宽、发射波长红移。随着Gd3+掺杂量的增加,荧光粉的发射峰由525nm红移到550nm。掺杂Sm3+后,荧光粉在540nm和617nm出现了发射峰。在YAG:Ce3+荧光粉中掺杂Gd3+或Sm3+增加了荧光粉的红色成分。 (5)采用尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法合成了YAG:Ce3+荧光粉。1200℃煅烧3h得到的粉体颗粒呈球形,粒径约为110nm,通过添加(NH4)2SO4和聚乙二醇,粉体的分散性得以提高。荧光粉的激发峰分别位于341nm和467nm,发射峰位于528nm。


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