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糠醛液相脱羰制呋喃催化剂制备新工艺研究及活性评价

于落瀛  
【摘要】:在化工生产过程中,呋喃具备着优异的反应活性和溶解性能,因此可应用于许多药物生产、有机合成过程、树脂生产过程中,是一种十分重要的化工原料。呋喃生产方法有糠酸脱羧法、糠醛氧化法、丁二烯氧化法、糠醛催化直接脱羰法。糠醛催化直接脱羰法由于催化剂活性高,能耗小,呋哺收率高等优点而成为现在的研究重点。 糠醛催化脱羰制呋喃工艺可以分为气相法和液相法,液相脱羰法最大的缺点是催化剂稳定性不好,易于失活,所以开发一种高活性、高稳定性、长寿命的催化剂对液相脱羰制呋喃具有极其重要的应用价值。 本文采用浸渍沉淀法制备了糠醛液相脱羰用Pd/y-Al2O3催化剂。讨论了浸渍液浓度、竞争吸附剂种类、竞争吸附剂浓度、还原剂种类、还原剂用量、沉淀剂种类、pH值、浸渍时间等因素对催化剂脱羰活性的影响。确定了最佳的制备条件为:浸渍液浓度0.005 g/mL;竞争吸附剂为马来酸,浓度为0.1 mol/L;还原剂为甲醛,用量为理论用量的10倍;沉淀剂为碳酸氢钠;浸渍初始液pH=1;加入载体后浸渍液pH=7;还原时pH=8;浸渍时间为60 min。X射线衍射表征结果显示:钯以零价态存在,经Debye-Scherrer公式计算钯平均粒径约为15nm。透射电镜分析结果显示在催化剂中钯粒子分散度较好,粒径分布较窄,平均粒径约为15nm。扫描电镜分析结果显示催化剂分散均匀,无团聚现象。 将制备的Pd/y-Al2O3催化剂用于糠醛液相脱羰反应中,考察了催化剂用量,反应时间对催化剂活性的影响。确定了最佳的条件为:催化剂用量为糠醛质量的1%,反应时间为6 h。在该条件下,呋喃收率为92.2%。催化剂的寿命为80 h。该催化剂较高温氢气还原法制备的Pd/γ-Al2O3催化剂具有更好的催化活性和稳定性。与其它制备方法比较,该催化剂制备方法具有制备工艺简单,催化剂活性组分分布均匀,催化剂寿命长,稳定性好,适合工业化生产的优点。 分析了催化剂失活的原因。经扫描电镜验证,失活后的催化剂表面有絮状物覆盖。经EDX能谱分析得知,失活催化剂中含有碳元素。推断催化剂的失活可能是由于结焦和积碳造成的。


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