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基于磷钨酸的氨丙基硅氧烷嵌段共聚物复合材料的制备及酸催化性能研究

杨金玲  
【摘要】:能源是人类生存的基础,绿色发展是永续发展的必要条件,化石能源过度使用带来的环境问题日益严峻。生物柴油作为一种绿色可再生能源,是化石柴油理想的替代品。传统方法使用无机强酸碱或Lewis酸等作为制备生物柴油的催化剂,由于有副产物生成、产物分离困难、难以循环使用等缺点导致无法用于工业生产;杂多酸是非常强的Br?nsted酸,其中磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40)·x H_2O,以下缩写为HPW)酸性最强、酸催化活性最好,而且对环境几乎没有影响。但由于上述都是均相催化剂,针对其存在的问题,学者们发现了多种负载型非均相催化剂,其中高分子负载杂多酸催化剂既解决了HPW作为均相催化剂时易溶于极性溶剂和易团聚等缺点,又使其具备高分子负载型催化剂的系列优点,而且在油酸和甲醇的酯化反应中展现出良好的催化活性。具体研究内容如下:(1)以八甲基环四硅氧烷(D_4)、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(APDES)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,以四甲基氢氧化铵(TMAH)为催化剂,合成了一种氨丙基硅氧烷嵌段共聚物(ASBC)。使用一系列表征仪器,对共聚物的理化性质进行表征:使用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对共聚物的分子结构进行测定;使用旋转粘度计、凝胶渗透色谱法(GPC)和盐酸滴定法分别测试了共聚物的粘度、分子量和胺值。(2)以自合成的ASBC为载体,以HPW为活性位点,通过化学键联法的酸碱、配位和氢键作用,制备一系列高分子负载型非均相复合材料xHPW/ASBC。使用一系列表征仪器,对复合材料的理化性质进行表征:通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和拉曼散射光谱(Raman),对复合材料的组成结构进行表征;使用广角X射线粉末衍射(XRD)对复合材料的晶型进行研究;通过热重分析(TGA)测试了复合材料的热稳定性;使用X射线光电子能谱(XPS)测试得到了0.5HPW/ASBC复合材料表面元素组成和原子价态;通过接触角测试(CAs)对复合材料的疏水性进行分析;使用超高分辨热场发射扫描电镜(SEM)对纯HPW和0.5HPW/ASBC复合材料的表面形态进行观察和对比。(3)以油酸和甲醇的酯化反应为模型反应,通过单因素实验,分别考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、HPW加入量、催化剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速率和催化剂循环使用对催化性能的影响。催化产率数据通过~1H-NMR测试和峰面积计算法得到。最后对3次循环使用后的0.5HPW/ASBC复合材料的理化性质进行测试。


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