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北五味子木脂素研究及其HPLC指纹图谱的建立

刘继永  
【摘要】:本文以深入有效地开发利用北五味子资源、系统的研究北五味子化学成分为目的,以常规方法结合现代植物化学分离手段,建立北五味子提取工艺;在此基础上,对其部分化学成分分离及结构鉴定进行研究,进而建立北五味子HPLC指纹图谱。为北五味子资源的高效开发及可持续利用奠定理论及方法学基础。为此,开展本项研究并取得了如下进展: 1.以乙醇为溶剂,以不同浓度的溶剂、料液比(V/V)、超声清洗时间为因素,进行L_9(3~4)因素、水平正交设计,确定以95%乙醇为溶剂、料液比1:8、超声清洗70min可获得较高的得膏率和总木脂素提取率。 2.采用超临界流体CO_2萃取(SFE-CO_2)技术,应用L_9(3~4)正交试验的方法,固定药材粉碎度30~40目、CO_2流量为10Kg/h、药材投料量(堆密度)360g/罐,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为因素,取三水平,用L_9(3~4)正交试验表布置实验,建立北味子SFE-CO_2提取工艺,实验结果表明,以压力30MPa、温度40℃、提取时间90min可获得较高的得膏率和总木脂素提取率。 3.首次采用超临界流体CO_2萃取(SFE-CO_2),结合常压硅胶柱层析,建立以石油醚-乙酸乙酯为梯度变化洗脱模式,以200~300目硅胶为固定相,于石油醚—乙酸乙脂60:1(V/V)流分得化合物(1)和组分(Ⅰ)。组分(Ⅰ)再以300~400目硅胶为固定相,分别于石油醚—乙酸乙脂40:1、20:1流分中得化合物(2)和(3),以上三组化合物分别以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上相或甲苯-乙酸乙酯(9:7)为展开剂,以五味子甲素和乙素为对照品,于薄层层析板中上行展开,确定化合物(2)、(3)分别为五味子乙素和五味子甲素;以Hypersil ODS25um(4.6mm×250mm);流动相水(A),甲醇(B),梯度洗脱,0-4min,70%B;4-54min,70%-100%B;检测波长254nm;流速1mL/min;柱温35℃;进样量3ul。通过峰面积,测得化合物(1)纯度为98.96%、化合物(2)纯度为98.32%、化合物(3)纯度为97.85%。通过正离子MS/MS对化合物(1)进行结构鉴定,确定(1)为五味子丙素。 4.首次应用高速逆流色谱HSCCC-1000分离制备五味子甲素和乙素,以溶剂系统正已烷-甲醇-水-乙腈(10:5:4:3)的上相为固定相,下相为流动相,流速2ml/min,转速900r/min,从北五味子(Schisandra chinensis(Turcz.)Baill)中分离制备五味子乙素(Schisandrin B);正已烷-甲醇-水(6:7:5)的上相为固定相,下相为流动相,流速2ml/min,转速920r/min,分离制备五味子甲素(Deoxyschisandrin)。经HPLC纯度检测,测得五味子甲素纯度为94.56%,五味子乙素纯度为98.56%。


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