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二氯吡啶酸在土壤及油菜中残留动态及在土壤中吸附特性研究

王秀梅  
【摘要】:二氯吡啶酸是一种吡啶类除草剂,主要用于防除禾本科作物及多种阔叶作物中的阔叶杂草。本文采用反相高效液相色谱(HPLC)分析测定二氯吡啶酸在油菜田土壤中和植株上的残留动态及收获期土壤和油菜籽粒中二氯吡啶酸的残留量,并对二氯毗啶酸在土壤-水中的吸附解吸特性进行了研究。为农药品种登记,制定最高残留限量(MRL)标准,以及合理使用提供理论依据。 土壤样品前处理采用传统的振荡和离心法,以氢氧化钠水溶液提取,通过调节水溶液酸碱度用乙酸乙酯萃取,最后将提取物收集浓缩,选择Zorbaxsb-C_(18)柱以甲醇和醋酸酸化的水溶液为流动相,用紫外检测器在285nm处检测。该方法简单,易于操作。而油菜植株和籽粒样品前处理采用组织捣碎、振荡和离心法,以氢氧化钠水溶液提取,提取后同样调解提取液的酸碱度,再用乙酸乙酯萃取,将提取物收集浓缩,过层析柱净化,最后将洗脱液浓缩,进行高效液相色谱(HPLC)分析。 采用添加法测定回收率。土壤、油菜植株和籽粒添加水平0.10gg/ml-1.00μg/ml,土壤平均回收率为77.3%-92.0%,植株平均回收率为81.0%-92.0%,籽粒平均回收率为73.0%-75.6%。在上述添加水平范围内,二氯吡啶酸的线性关系良好。土壤、油菜植株和籽粒中二氯吡啶酸的最小检出浓度均为0.01mg/kg。 通过在吉林省2004年、2005年两年田间试验对二氯吡啶酸在以338g(a.i)/hm~2用量处理的土壤和油菜样品作残留动态分析。降解过程符合一级反应动力学模式C=C_0e~(-kt)。在土壤中两年的动态方程分别是:2004年,C=0.3676e~(-0.1464t),半衰期为4.74天;2005年,C=0.2974e~(-0.1840t),半衰期为3.76天。在油菜植株中两年的动态方程是:2004年,C=2.5899e~(-0.06852t),半衰期为10.11天:2005年,C=1.3292e~(-0.08169t),半衰期为8.49天。二氯吡啶酸在收获期植株和籽粒中均未检出。结果表明:二氯吡啶酸在油菜植株和土壤中均易降解,在植株中降解速度比较慢。 土壤对二氯吡啶酸的吸附解吸试验,选取了有机质含量不同的三种类型土壤:草甸土、白浆土和黑钙土。采用经典的振荡平衡法进行研究。在5克土壤中加入25ml不同浓度的二氯吡啶酸水溶液。在25±2℃水浴中振荡,24小时后取上清液进行液相色谱(HPLC)法分析。结果表明,二氯吡啶酸在土壤上吸附解吸与土壤的理化性质密切相关,低:百机质的土壤吸附能力较弱;其吸附、解吸均可用Freundlich方程描述。


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