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近紫外光LED转换白光用红色荧光粉的制备、发光性质研究及应用

戴鹏鹏  
【摘要】:本文以近紫外光激发红色荧光粉为研究对象,利用高温固相反应方法制备了发射波长位于616nm的LiEuMo_(2-x)Si_xO_8和Li_(1-3x)Tb_xEuMo_2O_8,发射波长位于591nmY_2Ti_2O_7:Eu~(3+),和发射主峰位于620nm的Ba_3MgSi_2O_8: Eu~(2+), Tb~(3+), Mn~(2+)等多种高性能红色荧光粉,详细研究了基质晶格修饰、能量传递体系设计、电荷补偿、和助熔剂选择等对荧光粉发光性能的影响。在此基础上结合蓝、绿色荧光粉研制高显色性白光LED器件。具体研究内容如下: 对白钨矿结构的LiEuMo_2O_8荧光粉进行基质晶格修饰以改善红光发射性能。研究表明Si~(4+)替代部分Mo~(4+)可提高荧光粉在近紫外光395nm激发下的红光发射强度(616nm,5D0→7F2跃迁),在x=0.2时亮度最高,达到LiEuMo_2O_8亮度的1.3倍。激发和吸收光谱分析表明Si掺杂导致基质的电荷迁移吸收带边从420nm蓝移到360nm,减少了基质对紫外光区(360-420nm)的吸收,增强了Eu~(3+)在近紫外光激发下的激发和发射几率。用Tb~(3+)替代部分Li+制备Li_(1-3x)Tb_xEuMo_2O_8红色荧光粉。研究表明,微量的Tb~(3+)共激活剂的引入可显著增强荧光粉在近紫外激发下的红光发射强度;在x=0.04时,样品的红光发射提高了1.4倍。激发光谱和瞬态光谱测试表明Tb~(3+)和Eu~(3+)之间存在Tb~(3+)→Eu~(3+)的能量传递关系,可增强Eu~(3+)在近紫外光激发下的激发和发射几率。 利用高温固相反应方法制备了烧绿石结构的Y_(2-x)Ti_2O_7:xEu~(3+)新型荧光粉。研究表明,在近紫外光激发下荧光粉发出主峰位于591nm (5D0→7F1跃迁的)橙红色光,随Eu~(3+)浓度的提高616nm(5D0→7F2跃迁)贡献逐渐增大,在x=0.45橙红光发射强度达到最大。变温发光研究表明,Y1.55Ti2O7:0.45Eu~(3+)橙红色荧光粉发光猝灭温度(T50%)高达376摄氏度,显示出在高温发光材料领域的应用潜力。用H3BO3,NH4Cl,NaCl,NH4F,NaF,LiF等助熔剂优化Y_(2-x)Ti_2O_7:xEu~(3+)荧光粉的制备。研究表明NaF助熔剂效果最佳,能提高橙红光发射强度16倍以上。综合SEM、EDAX Mapping和微区阴极射线发光等分析表明NaF助熔剂存在下能形成类球形的、激活剂分布均匀的荧光粉颗粒,这与其制备温度相近的熔点和F-对晶体生长过程的影响相关。 利用微区阴极射线发光和EDAX Mapping详细表征Ba_3MgSi_2O_8:Eu~(2+), Mn~(2+)荧光粉的发光性质。研究表明,近紫外光激发下荧光粉本征发光位于620nm(Mn~(2+):4T→6A1)和440nm(Eu~(2+):5d→4f),但伴有疑似Ba_2SiO_4: Eu~(2+)杂相的505nm强绿光发射。在高温固相反应体系中加入Tb~(3+)制备Ba_3MgSi_2O_8: Eu~(2+), Tb~(3+), Mn~(2+)荧光粉。XRD和荧光显微分析表明,Tb~(3+)掺杂能抑制杂相生成,显著降低源于杂相的505nm绿光发射,这与Tb~(3+)在高温固相反应中起到电荷补偿剂作用有关。发光和激发光谱分析表明,掺杂Tb~(3+)能提高Mn~(2+)位于620nm红光发射强度;当x=0.1mol时,红光发射强度达到最大,色坐标为(0.52,0.31)。这与Eu~(2+)→Tb~(3+)→Mn~(2+)间形成有效的能量传递体系有关。


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