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多金属氧酸盐催化剂的制备及催化过氧化氢氧化淀粉性能的研究

赵玲玲  
【摘要】:绿色化学和绿色工艺技术是现代化学工业的重要生产方式,目的是减少污染及能量和原材料的消耗。在资源逐渐匮乏的今天,用可再生的生物资源生产化学产品越来越受到人们的重视。绿色可再生资源淀粉,可通过生物降解或物理化学的变性制得性质各异并适用于不同领域的衍生产品。氧化淀粉是变性淀粉中的一种,是重要的化工原料。可应用在食品、造纸、纺织等方面。氧化淀粉制备的方法很多,其工艺方法有:湿法、半干法、干法;氧化剂可采用次氯酸钠、高锰酸钾、双氧水等;催化剂可采用氯化钴、硫酸亚铁、硫酸铜等,其中过氧化氢作为氧化剂被泛使用,过氧化氢最终分解成水,是一个绿色的工艺。 因此,研制一种无污染且高活性的催化剂用于氧化淀粉具有重要意义。本论文主要以多金属氧酸盐为氧化性催化剂,可溶性淀粉为原料,双氧水为氧化剂,应用于淀粉催化氧化并比较了两种多金属氧酸盐的活性。其主要内容如下: 1、制备了[C_(16)H_(33)N(CH_3)_3]_4[PMo_(11)VO_(40)]并对其用IR、UV、XRD等测试方法进行表征。通过实验研究了催化剂用的量、水的用量、H_2O_2的用量、反应温度、反应时间等条件对氧化后淀粉中羧基含量的影响。通过实验表明,最佳工艺条件是:可溶性淀粉1g,H_2O(230%)4ml,催化剂量为5mg,体系水含量1.5ml H_2O,反应温度为60oC,反应时间9h。羧基含量为:0.43mol CO_2H/100g产品。 2、制备了[C_(16)H_(33)N(CH_3)_3]_5[PMo_(10)V_2O_(40)]并对其用IR、UV、XRD、XPS等测试方法表征。实验研究了催化剂的用量、水的用量、过氧化氢的用量、反应温度、反应时间等条件对氧化后淀粉中羧基含量的影响。实验表明,最佳工艺条件是:可溶性淀粉1g,H_2O_2(30%)4ml,催化剂含量为3mg,体系水含量1.5ml H_2O,反应温度80oC,反应时间10h。产品中羧基含量:0.58molCO_2H/100g产品。并分别使用催化剂H_4[PMo_(11)VO_(40)]、K_4[PMo_(11)VO_(40)]和H_5[PMo_(10)V_2O_(40)]、K_5[PMo_(10)V_2O_(40)]考察了杂多酸的质子含量对过氧化氢氧化淀粉的影响。 3、制备了[(n-C_4H_9)_4N]_4[H_2SiW_(10)O_(36)Cu_2(-1,1-N_3)_2]并用红外表征。研究了催化剂的用量、水的用量、过氧化氢的用量、反应温度、反应时间对氧化淀粉羧基含量的影响。实验表明,最佳条件是:可溶性淀粉1g,H_2O_2(30%)4ml,催化剂量为1mg,体系水含量2ml H_2O,反应温度为60oC,反应时间9h。产品中羧基含量为:0.48mol CO_2H/100g产品。


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