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锑帽Keggin型多钼酸盐金属—有机框架化合物的合成、结构、表征

付冬梅  
【摘要】:多金属氧酸盐发展已有两百多年的历史,因其特有的结构和独特的性质,所以在抗艾滋病病毒的无机药物、放射性废物处理、导电聚合物或绝缘体及溶胶凝胶掺杂、材料、催化、药物等多个领域具有潜在的应用前景[1-2],因此备受人们关注。有机金属配合物修饰的多金属钼酸盐已经显示出广阔、深远的应用前景。到目前为止,报道过的Mo-Sb帽Keggin型结构多金属钼酸盐还特别少见,因此杂多钼酸盐的研究,尤其是对锑帽修饰的杂多钼酸盐的研究更有其深远的意义。 合成方法是研究多酸化学的源泉和很好的推动力。水热法是合成化学的原始手法和最行之有效的方法。它是在高温高压的水溶液中,使那些在大气条件下不溶或者难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温度差使之产生对流,以形成过饱和状态,从而析出、生长晶体的方法。水热法有其独特的优点,比如合成的晶体内部缺陷较少,晶体纯度较高、分散性好,而且成本较低,晶体长的也比较规整,但是水热合成也有其不可磨灭的缺点,如设备要求高,安全性差,无法直观的观察晶体的生长情况和过程,且混进的杂质较多且不易重复[3]。 本文是利用水热合成技术,选择具有不同特性的配体(对苯二甲酸、二甲基咪唑、邻苯二甲酸、1,2-丙二胺、咪唑、2,2-联吡啶、4,4-联吡啶、乙二胺等)和过渡金属离子(钴、铜、镍、锌、锰等的醋酸盐)去修饰多金属钼酸盐,从零维度的多金属氧酸盐开始合成,然后不断的摸索其合成条件和实验所需要求,进而合成零维、一维、二维、甚至三维的多维度多金属钼酸盐,然后对其结构进行测试和表征,以了解它的特性和在实际生活、生产中的重大意义。 本论文合成了6种化合物,分子式如下: (1) H(C4H7N2)2(GeIVMoV5MoVI7SbIII2O40)·2H2O (2) H2(C4H7N2)[GeIVMoV5MoVI7SbIII2O40]·1.5H2O (3)(C5H6N)[Zn(C5H5N)3][SiIVMoV5MoVI7SbIII2O40]·2H2O (4)(C5H5N)2H3[SiIVMoV5MoVI7SbIII2O40]·2H2O (5){CuI[C4N2H6]2}2[P MoV5MoVI7SbIII2O40]·2H2O (6) H2[C5NH6]2[P MoV5MoVI7SbIII2O40]·H2O 这几种化合物都通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱、热重分析进行了表征,确定了分子结构,同时对它们的性质也进行了探讨。


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