在O/W、W/O型微乳液体系中导电聚吡咯纳米材料的合成及表征
【摘要】:聚吡咯作为一类重要的导电聚合物,最大的优点是环境稳定性好、电导率高、合成简易,特别是可逆的掺杂/去掺杂掺杂机制,使其在开发电池,电子和光学器件,传感器,电致变色显示器,防腐材料等多功能材料和器件方面有许多潜在的应用,因而成为导电高分子中最有应用前景的聚合物之一。但聚吡咯由于其链的强刚性和链间强的相互作用使它非常难溶,难熔且难于加工,这一缺点极大地限制了聚吡咯的应用。为改善聚吡咯的溶解性和可加工性,人们进行了大量的研究工作。目前,W/O、O/W 型微乳液体系制备聚吡咯纳米材料成为研究的热点。
本论文选用 DBSA/异辛烷/水反相微乳液体系合成出 DBSA 掺杂的吡咯低聚物纳米材料,并对其可能的反应机理提出推测和解释。考察了反应时间、反应温度、表面活性剂/氧化剂/吡咯三者之间的比例等因素对产品表观收率以及电导率的影响,摸索出了此方法合成聚吡咯纳米材料的最佳合成条件。并以紫外-可见-近红外光谱、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重-差热分析、透射电镜、元素分析、分子量的测定等多种表征手段对产物进行了初步的表征。结果表明:制备的吡咯低聚体为四聚体和六聚体,且溶于CHCl3 和 DMF 等一般的有机溶剂,电导率为 8S/cm,使用温度上限为 280oC。
用反相微乳液合成的掺杂态的吡咯低聚物作工作电极,锂作对电极来组装锂离子实验电池,考察首次充放电容量及其循环性能。
在固定了反应时间、氧化剂(APS)与吡咯(Py)单体的比例、表面活性剂(DBSA)与吡咯单体的比例等因素的条件下,考查了不同氧化剂对产物的电导率,热稳定性及其形貌的影响。
本文还选用了 DBSA/ alcohol /水、DBSA/水、CTAB/水,CTAB/水(KBr)四种 O/W型微乳液体系进行聚吡咯纳米材料的合成、形貌的探索以及电导率的测定。TEM 结果表明: 在 DBSA/ alcohol/水、DBSA/水两种 O/W 型微乳液体系中容易得到球形聚吡咯纳米粒子。在 CTAB/水、CTAB/水(KBr)两种 O/W 型微乳液反应体系中,以过硫酸铵为氧化剂容易得到聚吡咯纳米线或纳米纤维,但是 KBr 的浓度影响着聚吡咯纳米材料的形态。
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