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新型的铜—有机胺修饰和桥连的多金属氧酸盐杂化化合物的研究

金花  
【摘要】: 本论文利用[Mo_8O_(26)]~(4-)、饱和的Keggin和Dawson结构多金属氧酸盐簇为基本建筑单元,通过各种铜—有机胺化合物修饰或桥连,构筑新型的多金属氧酸盐化合物,研究这类化合物的合成条件及规律。利用水热技术合成了11种新型的多金属氧酸盐化合物,通过元素分析、IR、EPR、TG、CV和单晶X-射线衍射对晶体的结构进行了表征。 1.以[Mo_8O_(26)]~(4-)为建筑单元,采用铜—有机胺化合物修饰或桥连得到了3个新的多金属氧酸盐化合物:K[{Cu~Ⅰ(2,2'-bipy)}(4,4'-bipy){Cu~Ⅰ(2,2'-bipy)}_(0.5)]_2[Mo_8O_(26)](1) (H_3O)[Cu(4,4'-bipy)]_3[Mo_8O_(26)](2) [Cu_3~ⅠCl(4,4'-bipy)_4][Cu~Ⅱ(1,10-phen)_2Mo_8O_(26)](3) 化合物1是铜—有机胺化合物双支撑的多金属氧酸盐簇结构,其中含有两种混合的2,2'-bipy和4,4'-bipy配体。化合物2显示出为一维的链状结构。化合物3是一个新颖的以有机—无机杂化的多酸链{Cu~Ⅱ(1,10-phen)_2Mo_8O_(26)}_n~(2n-)作为客体的三维铜卤化合物,这是首例以有机—无机杂化的多酸链作为客体的化合物。 2.以饱和的Keggin型多金属氧酸盐为建筑单元,采用铜—有机胺化合物桥连得到了5个新的多金属氧酸盐化合物:[Cu_5Cl(4,4′-bipy)_5][SiW_(12)O_(40)]·1.5H_2O(4) [Cu~Ⅰ(4,4'-bipy)]_3[PMo_(12)O_(40)]·en·3H_2O(5) [Cu~Ⅰ(2,2'-bipy)(4,4'-bipy)_(0.5)]_2[Cu~Ⅰ(4,4'-bipy)]_2[SiW_(12)O_(40)](6) [Cu_3~Ⅰ(4,4'-bipy)_3][PMo_(10)~ⅥMo_2~ⅤO_(40){Cu~(Ⅱ)(2,2'-bipy)}](7) [Cu~Ⅰ(2,2'-bipy)(4,4'-bipy)_(0.5)]_2[Cu~Ⅰ(4,4'-bipy)]_2[PW_(12)O_(40)]·0.25H_2O(8) 化合物4具有由Cl连接的三核铜和[SiW_(12)O_(40)]~(4-)构成的新颖的三维结构,是目前报道的第一例由饱和的Keggin型多金属氧酸盐和三核铜连接而成的三维结构。化合物5是由Keggin型的多阴离子[PMo_(12)O_(40)]~(3-),{Cu(4,4'-bipy)}_n~(n+)链形成的一维链状结构。化合物6,7和8是由混合的4,4'-bipy和2,2'-bipy配体的铜配位聚合物和Keggin型多酸构成的延展结构。其中,化合物7是第一例以由二价过渡金属扣帽的多酸为建筑块的二维结构,而且还结晶于手性的空间群P2_1。 3.以饱和的Dawson型多金属氧酸盐为建筑单元,采用铜—有机胺化合物修饰或桥连得到了3个新的多金属氧酸盐化合物:[Cu~Ⅱ(en)(2,2'-bipy)]_3[P_2W_(18)O_(62)]·3H_2O(9) (NH_4)_3(4,4-H_2bipy)[Cu(4,4'-bipy)]_7[P_2W_(18)O_(62)]_2·10H_2O(10) [Cu~Ⅰ(2,2'-bipy)(4,4'-bipy)_(0.5)]_2[Cu~Ⅰ(2,2'-bipy)(4,4'-Hbipy)][Cu~Ⅰ(4,4'-bipy)]_2[P_2W_(18)O_(62)]·3H_2O(11)。 化合物9显示出三支撑的多金属氧酸盐簇结构,其中含有两种混合的2,2'-bipy和en配体,像这种在同一个W_3O_(13)三金属簇上支撑多个过渡金属配位聚合物的还很少见。化合物10显示了{Cu(4,4’-bipy)}_n~(n+)链连接饱和的Dawson型多阴离子形成的第一例高维结构。化合物11显示出由饱和的Dawson型多阴离子和具有混合的4,4’-bipy和2,2’-bipy的铜—有机胺化合物形成的新颖的梯形结构。


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