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B-型Anderson结构钼铬酸盐的甲基化、质子化衍生物的合成和性质研究

孙宇  
【摘要】: 本论文以B型Anderson结构钼铬酸盐为基本构筑单元,通过与过渡金属配合物进行反应,研究产物中的中心三桥氧(与中心Cr原子直接相连)以及桥氧(Mo-O-Mo)的甲基化或质子化的规律,深入揭示B-型Anderson结构钼铬酸盐与三烷氧基类配体进行官能化反应时可能的反应机理,为进一步探索B-型Anderson结构钼铬酸盐的官能化反应提供新的理论基础和依据。 利用常规水溶液合成方法,以Na_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·8H_2O为起始原料合成了4种新型的多金属氧酸盐,通过IR、TG和X-射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,对化合物的热稳定性、磁学性质进行了初步研究。 化合物1是一个甲基化产物,由一个B型Anderson型多钼酸盐三桥氧上的非酸性质子与甲醇上的羟基发生脱水反应得到的甲基化衍生物。在pH和甲醇含量改变的条件下,得到了非甲基化产物化合物2,但化合物2的晶体中却出现了两种键长不同的铬钼酸盐阴离子,可能是在反应过程中曾出现甲基化的中间态,但由于条件的改变又发生了去甲基化反应。化合物3是一个桥氧质子化的产物,在化合物3中,多钼酸盐阴离子,金属阳离子配合物及游离的水分子之间通过氢键形成三维网络结构,并且通过氢键的堆积构筑成了孔道结构。化合物4由于反应条件pH的改变没有得到质子化的产物。 化合物1和2的成功制备说明了醇羟基在合适的反应条件下,可以和B-型Anderson结构中的非酸性质子氢之间发生脱水反应,因此,有机配体的选择可以不再局限于三羟甲基类配体,只要含有羟基的有机配体都可能与B-型Anderson结构的多金属氧酸盐实现官能化反应。化合物3的合成对解释B-型Anderson结构多阴离子的以有机配体官能化的反应历程提供了有利的证据。


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