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磷钼及磷钒类化合物的合成及性质研究

郝召民  
【摘要】: 本论文中,我们利用M[P_4Mo_6]_2—SBUs和磷钒酸盐作为基本建筑单元,合成了7例新颖的化合物。对于这些化合物,我们探讨了其结构组成,研究了它们的合成条件及规律,并且通过元素分析、IR、TG、CV、磁性和单晶X-射线衍射等手段对它们的结构、性质等进行了详细分析。 1.以磷钼杂多酸盐M[P_4Mo_6]_2—SBUs为建筑单元,采用常温及水热合成技术得到了6个新的多金属氧酸盐化合物: {[phen{[Zn(phen)_2]_2(γ-Mo_8O_(26))} 1 (H_2bbi)_(3.5)Na_3{Mn(H_2O)_3[Mn(P_4Mo_6O_(26)(OH)_5)]_2}·5.5H_2O 2 (H_2en)_4{Mn_2(H_2O)_2[Mn(P_4Mo_6O_(26)(OH)_5)_2]·5H_2O 3 {(H_2bbi)_5[HP_2Mo_5O_(23)]_2·3H_2O } 4 (H_2bbi)_(1.5)Na_3{ [Fe(P_4Mo_6O_(26)(OH)_5)]_2}·3H_2O 5 Na_3{Na_2(H_2O)_3[Fe(P_4Mo_6O_(26)(OH)_5)]_2}·4.5H_2O 6 化合物1的创新之处在于:首次在常温、常压条件下合成了[γ-Mo_8O_(26)];化合物2中同时含有两条左旋、右旋的螺旋链,该化合物为首例含有螺旋结构的{P_4Mo_6}链;在化合物3中,Mn[P_4Mo_6])2—SBUs周围环绕着8个锰离子,该化合物是迄今为止含有锰离子数目最多的化合物;化合物4中含有两个[HP_2Mo_5O_(23)]~(5-)离子,以及5个bbi配体,通过氢键作用将整个结构连接成一个三维的超分子网状结构;化合物5中,三个Na离子将Fe[P_4Mo_6]_2—SBUs连接成一维的链状结构;化合物6与化合物5相比,Na离子数目增多,空间结构变为了三维网状结构。 2.水热条件下,以磷酸钒盐为建筑单元,合成了一例新颖的、三维的、同时含有五配位和六配位钒的化合物: (H_2en)_2{V(H_2O)_2[(V_2O_2)_2(OH)_2(HPO_4)_2(PO_4)_2]_2}·4H_2O 7 化合物7中同时含有大孔结构及一个多核钒单元,目前,类似结构在的已知文献中报道的还比较少。


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