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油菜籽、山竹果皮等物质中化学成分提取分离及质谱分析研究

于京  
【摘要】:本文以油菜籽、山竹果皮、及无花果内生拟盘多毛孢菌次生代谢产物为主要研究对象,研究了提取、分离、抗氧化活性及质谱信息等。 油菜,属十字花科植物,菜籽油中含有相对较高含量的不饱和脂肪酸,研究表明,摄取这些不饱和脂肪酸可以降低总胆固醇和血压,并且有其明显的抗氧化活性。油菜籽因含油丰富和种植面积广等特点已受到了广泛的关注和研究。应用绿色、简便的超临界萃取技术提取油菜籽中的油脂将是未来发展的趋势。提取油脂后大量饼粕被作为废料而浪费,饼粕中含有的单宁(又称原花青素)有着极强的抗氧化和清除自由基的活性。应用加速溶剂萃取技术从油菜籽饼粕中提取原花青素也颇有利用前景。本文采用索氏提取和超临界萃取技术对油菜籽中的油脂进行提取工艺研究,通过溶剂残留、反应时间、溶剂用量的比较及GC-MS技术对两者的成分种类和丰度的比较,可知,超临界萃取技术更适合应用于菜籽油脂的提取。通过单因素的考察,并利用响应面软件优化提取工艺,得到最佳条件为萃取温度为40℃,萃取压力为345bar,萃取时间为3h,样品粒度为60目。提取率为32.65±1.01%。采用超声提取和加速溶剂萃取技术对油菜籽饼粕中原花青素进行提取工艺研究。通过溶剂用量,反应时间和提取量的比较,表明,加速溶剂萃取法相比超声提取法具有萃取时间短、溶剂用量少、提取效率高等优势。经响应面优化提取工艺,得到最佳提取条件:乙醇浓度60%,萃取温度60℃,循环次数为3次,提取量最高可达7.370mg/g,而采用超声法原花青素的提取量不到7.000mg/g。加速溶剂萃取技术为提取油菜籽饼粕中的原花青素提供了一种简单、快速的分析方法。 山竹(Garcinia mangostana L.)是藤黄科(Guttiferae)藤黄属(Garcinia)常绿乔木山竹的果实。口山酮(xanthone)化合物(又称杂氧蒽酮)为其主要成分,研究者表明,山竹中的口山酮化合物具有多种药理和生物活性。快速提取分离其有效成分具有一定的现实意义。本文采用超临界萃取-快速制备色谱技术从山竹果皮中提取分离2种杂氧蒽酮类化合物,其纯度均达到90%以上。通过对串联质谱表现出的特征裂解行为的分析和文献比较,快速分析两种化合物为Gartanin和α-Mangostin,从而提出了2种杂氧蒽酮化合物在负离子模式下可能的裂解规律。应用质谱技术为此类化合物的结构鉴定、分析研究提供了有用信息。通过HPLC-MS技术对杂氧蒽酮化合物的抗氧化能力进行分析,比较加入DPPH前后样品的峰面积,组分1(Gartanin),组分2(α-Mangostin)清除DPPH能力分别为90.67%和38.17%。初步确定了两种杂氧蒽酮有一定的抗氧化活性。超临界萃取-快速制备色谱-质谱技术为山竹果皮中化学成分的提取分离、鉴定提供了一种简单、快速、有效的方法。 拟盘多毛孢属(Pestalotiopsis)真菌是自然界中分布广泛、习性多样、较为常见的真菌之一。近年来,从拟盘多毛孢属真菌中发现了许多结构新、活性好的次生代谢产物,该属次生代谢产物的活性具有抗肿瘤、抗菌、抗氧化等活性。本文采用质谱技术对无花果内生拟盘多毛孢菌三种次生代谢产物Pestalofone D、Pestalofone E和Pestalofone F进行初步研究,得到其相应的特征碎裂规律,快速区分和分析了其代谢产物。通过HPLC-MS技术初步测定三种次生代谢产物对DPPH的清除能力,比较加入DPPH前后样品的峰面积,Pestalofone D,PestalofoneE和Pestalofone F对DPPH的清除率分别为12.66%、20.97%、14.66%。表明三种代谢产物均有一定的抗氧化活性。


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