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磁性Fe_3O_4负载钯配体催化剂的研究

万红亮  
【摘要】:钯催化剂催化卤代芳烃和芳基硼酸生成碳-碳键的Suzuki偶联反应是合成联苯化合物的最重要的途径之一,广泛应用于液晶材料、农药以及药物等的合成。 本文针对均相催化下Suzuki反应中催化剂难回收、不能重复利用、残留催化剂可能污染产物的问题,制备了易分离、可重复利用的磁性Fe_3O_4负载钯配体催化剂,通过FT-IR、TG、UV-Vis、XRD、XPS、TEM、ICP-AES、VSM等分析手段对催化剂结构和组成进行了表征。 合成了均相对羟基苯乙酮肟钯配体催化剂和均相2-甲基~(-4)-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂,在水/乙醇混合溶剂中、碳酸钾作碱、反应温度为30℃、反应0.5h、催化剂用量为2.5×10~(-4)mmol钯含量时,催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki反应产物收率大于90%。 将上述均相肟钯配体固载到磁性Fe_3O_4载体上,制备了Fe_3O_4负载对羟基苯乙酮肟钯配体催化剂和Fe_3O_4负载2-甲基~(-4)-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂。TEM测试表明催化剂基本呈圆球状,粒径在10nm~30nm之间;VSM测试表明催化剂具有很好的超顺磁性;ICP-AES测定钯含量分别为1.7×10~(-4)mol/g和9.45×10~(-5)mol/g。当催化剂用量分别为3.4×10~(-3)mmol钯含量、1.89×10~(-3)mmol钯含量时,40℃下反应0.5h能有效的催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki反应,产物收率大于86%。催化剂重复使用5次产物收率依然大于82%。 制备了Fe_3O_4负载1,8-双(3-(三甲氧基硅基)丙基-1-咪唑基钯)~(-3),6-己二醚配体催化剂(e1)、Fe_3O_4负载1,2-双(3-(三甲氧基硅基)丙基-1-苯并咪唑基钯)乙烷催化剂(e2)和磁性Fe_3O_4负载1,8-双(3-(三甲氧基硅基)丙基-1-苯并咪唑基钯)~(-3),6-己二醚配体催化剂(e3),其钯含量分别为7.7×10~(-4)mol/g、4.5×10~(-4)mol/g、1.5×10~(-4)mol/g;VSM测试说明催化剂e1、e2、e3无论在反应前还是反应后均具有很好的超顺磁性;TEM表征可知催化剂成球状,粒径小于30nm。在醇/水混合溶液作溶剂、碳酸钾为碱、较低的反应温度(小于50℃)、反应0.5h、催化剂用量分别为1.55×10-2mmol、4.51×10~(-3)mmol、2.97×10~(-3)mmol钯含量时能很好的催化催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki反应,产物收率大于86%。催化剂重复使用4次产物收率仍大于80%。


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