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TCNQ席夫碱及冠醚金属配合物合成、表征及性能研究

李强  
【摘要】:本文以LiTCNQ (TCNQ=7,7,8,8-tetracyano-p-quinodimethane),18-Crown-6,MCl_2·nH_2O [M=Ca, Sr, Ba, Pb],(NH4)(PF6)和邻苯二胺缩水杨醛异三核金属配合物[Ln(CuL)2(NO3)3(CH3OH)2]·CH3OH·CH_2Cl2[Ln=Gd, Tb, Dy, Ho]为原料,采用标准Schlenk技术,在氮气保护下反应合成了三个系列13个TCNQ金属配合物,TCNQ主族金属配合物{[M2(TCNQ)_3(H_2O)6](TCNQ)}n[M=Ca (1), Sr (2),Ba (3), Pb (4)],{[Sr_2(TCNQ)_3(DMF)2(H_2O)4](TCNQ)}n(5), K(TCNQ)(6); TCNQ冠醚金属配合物[Ba(18Crown6)(TCNQ)2](7),[(NH4)(18Crown6)][TCNQ](8);TCNQ席夫碱金属配合物[Tb2(TCNQ)4(H_2O)10][(TCNQ)2]·2CH3OH·4H_2O (9)和[Ln(CuL)2(TCNQ)_3(CH3OH)3]·CH3OH·CH_2Cl2[Ln=Gd (10), Tb (11), Dy (12)Ho (13) L=邻苯二胺缩水杨醛]。 经由X-射线单晶衍射分析确定了配合物19的分子结构。其中配合物16均为三维网状结构,配合物7是零维结构,配合物8和9均为离子化合物。 以n-Bu4NPF6作为电解质乙腈为溶剂对这13个配合物进行了循环伏安和差式脉冲研究,结果表明配合物113均经历一个可逆的一电子氧化过程和一个可逆的一电子还原过程。配合物113的电化学HOMO LOMO能隙与TCNQ的电化学HOMO LOMO能隙接近。配合物113的电化学性质均是化学和电化学可逆的。 分子磁性研究表明配合物9中的Tb(III)离子自旋载体间存在弱铁磁相互作用,表现出单分子磁体具有的慢驰豫现象。


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