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以有机质为原料一步合成磺酸型固体酸材料及其催化性能

刘立静  
【摘要】:近些年来,以生物质为基底的碳基磺酸化的固体酸催化剂备受研究人员的关注,但至今为止这类催化剂存在制备时间较长、成本高等缺点。因而,本文设计一种一步碳化磺化的简单的合成方法,以D-葡萄糖、蔗糖、淀粉等有机质为原料,通过加入浓硫酸制备了一系列有机质碳基磺酸化固体酸催化剂。采用XRD、SEM、FT-IR、拉曼光谱、差热-热重分析(TG-DTA)、元素分析仪、接触角仪、酸碱滴定等手段对所合成的催化剂的形貌、结构进行了表征,并以三丁酸甘油酯和甲醇的酯交换反应为模型反应测试了其催化性能。 以D-葡萄糖为原料直接一步加入浓硫酸合成了葡萄糖碳基磺酸化固体酸催化材料,在最佳的条件下合成的催化剂催化三丁酸甘油酯与甲醇的酯交换反应中,三丁酸甘油酯转化率为93.5%,丁酸甲酯的产率为97.8%,选择性为95.3%。此种方法所得到的催化材料经一次循环使用,其反应活性下降较多,丁酸甲酯的产率仅为58.4%,但二次循环使用后反应产率不再下降,而且对其进行再生处理后其反应活性能恢复到新鲜催化剂水平。 另外,通过添加乙醇制备的葡萄糖碳基磺酸化固体酸催化剂,有效的提高了固体酸的酸量,所得到的催化材料具有较高的酸量(1.7mmol/g)。在催化酯交换反应中也体现出了较好的催化活性,脂肪酸甲酯的产率达到97.1%。而且该催化剂在循环使用3次之后与新鲜的相对比活性仅稍有下降。因此该催化材料具有很好的反应稳定性。同时考察了不同有机质原料合成的固体酸催化剂的活性比较,其丁酸甲酯的产率都达到了80%以上。


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