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等离子体法制备Pd/C催化剂及催化Suzuki偶联反应

刘洋  
【摘要】:本文选择活性炭为载体,Na_2PdCl_4为钯源,在不同放电气氛下,通过浸渍-辉光放电等离子体还原法制备了Pd/C催化剂(Pd/C-P)。考察了真空度、放电时间、放电功率等制备条件对Pd/C-P催化剂晶型结构、形貌、粒径分布以及催化性能的影响。通过UV-Vis、N2物理吸附、XRD、TEM、XPS等方法对制得的Pd/C-P进行分析。考察了Pd/C-P在催化溴代芳烃和苯硼酸的Suzuki偶联反应的催化性能。以空气为放电气体,真空度80 Pa,放电时间15 min,放电功率550 W为最佳制备条件。制得的Pd纳米颗粒主要以Pd(111)晶面为主,属于面心立方结构,粒径分布为4.8 nm-47.9 nm,平均粒径为23.3 nm。催化对溴甲苯与苯硼酸的Suzuki偶联反应结果表明,催化剂用量为对溴甲苯用量的0.5‰时,产率为96.80%。重新回收使用3次后,产率为84.85%。以氮气为放电气体,真空度80 Pa,放电时间15 min,放电功率440 W为最佳制备条件。制得的Pd纳米颗粒主要以Pd(111)晶面为主,属于面心立方结构,粒径分布在1.9 nm-12.0 nm之间,平均颗粒尺寸为6.9 nm。催化对溴甲苯与苯硼酸的Suzuki偶联反应结果表明,催化剂用量为底物用量的0.5‰时,产率可达98.06%,且此催化剂可重新回收利用5次,产率没有发生明显变化。以氩气为放电气体,真空度100 Pa,放电时间60 min,放电功率440 W为最佳制备条件。制得的Pd纳米颗粒主要以Pd(111)晶面为主,属于面心立方结构,粒径分布在2.2 nm-7.4 nm之间,平均颗粒尺寸为3.6 nm。催化对溴甲苯与苯硼酸的Suzuki偶联反应结果表明,催化剂用量仅为底物用量的0.3‰,反应产率可达97.88%。催化剂重复使用8次,催化剂产率仍在96%以上。实验结果表明,氩气辉光放电等离子体还原制得的Pd/C-P具有更小的颗粒尺寸,表现出更好的催化活性以及循环使用性能。


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