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正十二碳硫醇的合成工艺研究

田勇  
【摘要】:正十二碳硫醇主要用于丁苯橡胶、ABS树脂、氯丁橡胶、聚苯乙烯等的生产,作为乳液聚合的分子量调节剂,近年来市场需求急速扩大。其最具工业化价值的合成方法为1-十二烯和正十二醇两原料路线。 本文研究了以正十二醇和硫化氢为原料,在催化剂作用下,固定床多相催化取代反应合成NDM。活性氧化铝上磷钨酸钾固载量以6%为好。操作条件在:反应温度290℃~300℃,反应压力0.9~1.1Mpa,n(硫化氢):n(正十二醇)=16:1,正十二醇气体空速60.3h~(-1)时,催化剂表现出比较高的活性和选择性,正十二醇转化率可达81.6%,选择性为90.4%。产物精馏单程收率为55.9%,纯度大于98.5%。通过GC、IR、NMR分析表征,所得产物为所期望的NDM 利用凝固点的差异,结晶分离正十二醇和NDM的混合馏份。结晶出的正十二醇纯度90%以上,回收率在64.5%,并可作为反应原料继续使用。滤液可继续精馏得到NDM,NDM的精制总收率85%以上。


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