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TCNQ及其烷基衍生物金属配合物的合成和性能研究

张巨文  
【摘要】: 本文通过LiTCNQ/LiDMTCNQ/LiDETCNQ(TCNQ=7,7,8,8-tetracyano-p-quinodimethane, DMTCNQ= 2,5-dimethy1-7,7,8,8-tetracyano-p-quinodimethane, DETCNQ=2,5-diethy1-7,7,8,8-tetracyano-p-quinodimethane)和LnCl3·nH2O反应合成了三个系列TCNQ及其烷基衍生物稀土配合物[Ln2(TCNQ)4(H2O)10(EtOH)2]-[2TCNQ]·xH2O[Ln=La(1,x=5),Pr(2,x=3)].[Ln2(TCNQ)4(H2O)12]-[2TCNQ]·yMeOH·zH2O[Ln=Ce(3,y=1,z=3),Nd(4,J,=2,z=4),Sm(5,y=2,z= 3)].[Ln2(TCNQ)4(H2O)10][2TCNQ])·H2O[Ln=Gd(6,w=6),Dy(7,w=5)]、[Ln(TCNQ)2(H2O)6][TCNQ]·H2O·MeOH[Ln=Er(8),Lu(9)]、[Ln(DMTCNQ)2-(H2O)7][DMTCNQ][Ln=La(10),Pr(11)]、[Ln(DMTCNQ)2(H2O)6(CH3OH)]-[DMTCNQ]·4H2O [Ln=Gd (12), Dy (13)]. [Ln(DMTCNQ)2(H2O)6]-[DMTCNQ]·H2O·CH3OH [Ln= Er (14), Lu (15)]. [Ln(DETCNQ)(H2O)8]-[2DETCNQ]·2H2O[Ln=La(16),Pr(17)]、[Ln(DETCNQ)(H2O)7][2DETCNQ][Ln= Gd(18),Dy(19)]和[Ln(DETCNQ)(H2O)7][2DETCNQ]·5H2O [Ln=Er(20),Lu(21)]。 通过X-射线单晶衍射分析确定了1-10、12和18的分子结构。1-10、12和18均为离散的离子化合物。1-7的阳离子是二聚的,而8-10、12和18的阳离子是单核的。在1-7中,三个TCNQ·-自由基负离子与稀土离子配位。在8-10和12中,两个TCNQ·-或DMTCNQ·-自由基负离子与稀土离子配位。在18中,仅一个DETCNQ自由基负离子与稀土离子配位。 分子磁性研究表明1-9中存在TCNQ·-自由基负离子间的π-π反铁磁相互作用。斯塔克能级的热灭绝影响着2和8的磁行为。去溶剂前后,6显示了从磁无序到4K磁有序的磁性转换。7的顺磁中心间存在铁磁耦合。12和18的自旋载体间存在反铁磁相互作用。 电化学研究表明1-21均经历一个可逆的一电子氧化过程和一个可逆的一电子还原过程。1-9、10-15和16-21的电化学HOMO-LOMO能隙分别与TCNQ·-、DMTCNQ·-和DETCNQ·-的电化学HOMO-LOMO能隙接近。1-21的电化学性质均是化学和电化学可逆的。


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