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一维PZT的水热法制备及其生长机制研究

田秋慧  
【摘要】:本文以硝酸铅[Pb(NO_3)_2]/醋酸铅[Pb(CH3COOH)_2·3H_2O]、钛酸丁酯[Ti(C_4H_9O)_4]、氧氯化锆[ZrOCl_2·8H_2O]/硝酸锆[Zr(NO_3)_4·5H_2O]/硝酸氧锆[ZrO(NO_3)_2·2H_2O]为主要原料,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,通过在水热体系中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚乙烯醇(PVA1750),成功地合成了PbZr_0.52Ti_0.48O_3(PZT)一维结构。通过XRD、RAMAN、SEM和TEM对产物的物相和微观结构进行了较为系统的研究。 研究结果表明,当以CTAB表面活性剂的浓度为5g/L时,制备的PZT形貌为成簇的相互垂直的棒体,其单根棒体直径约为500nm,长约8μm。在选定的反应时间(12h,24h,48h)内,随着反应时间的增加,一维结构的数量增加,其晶粒生长及形貌演化为溶解-沉淀过程。配制不同浓度的氨水,使得Zr-Ti混合液发生沉淀的PH值分别为9.5,10,10.5和11,随着PH值增大,所得PZT一维结构长径比由2变为8。TEM分析结果表明单根棒的生长取向为[001]晶向。根据实验结果分析了CTAB对PZT一维结构的作用机理,并建立了模型。 以PVA1750为表面活性剂,随着其浓度由0.36g/L增大到16g/L,PZT一维结构的长径比也有所增大。当PVA1750的浓度为16g/L时,所得一维结构的直径约为300nm,长约2.5μm。Zr-Ti共沉淀体及反应产物的清洗方式对粉体形貌也有一定的的影响,两者通过离心方式清洗有利于获得分散性良好的PZT一维结构。反应时间及Zr-Ti共沉淀PH值对粉体形貌的影响与CTAB分析结果一致。KOH浓度对粉体形貌有很大的影响。当KOH浓度较低(1.48mol/L)时,其形貌为分叉生长的一维结构;而当KOH浓度较高(2mol/L)时,其形貌为围绕中心发散生长的一维结构。TEM分析结果表明单根棒的生长取向为[001]晶向。结合实验结果分析了PVA1750对PZT一维结构的作用机理,在此基础上建立了生长机理的模型。


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