EB-PVD制备Y_2O_3弥散增强Ni基合金薄板的组织及力学性能

【摘要】：金属热防护系统(TPS)是可重复使用运载器(RLV)的关键技术之一。与传统的陶瓷防热瓦相比,具有重量轻、抗热震性好、结构简单、容易安装替换、可靠性高等优点。金属TPS最为关键的部分是能够耐高温、抗氧化的表面材料。本文采用了电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术成功地制备出直径1000 mm、厚度为150μm的Y_2O_3弥散增强镍基高温合金薄板,并采用表面机械研磨处理(SMAT)及热处理手段改善合金力学性能。不仅对EB-PVD的工艺特点进行了研究,同时还应用现代分析测试手段研究了合金的组织结构、力学性能以及抗氧化性能,研究内容主要包括:高温合金薄板的制备方法、薄板的SMAT处理及热处理、薄板的微观结构、力学性能及抗高温氧化性能研究等。 研究发现制备态合金靠近基板的表面形成了细小的纳米晶层,而远离基板的表面则形成了粗大的柱状晶,柱状晶直径约为3-5μm左右,相分析表明基体主要为单一γ-Ni相。TEM结果表明柱状晶主要为生长孪晶构成。极图测试结果表明柱状晶生长具有明显的择优取向,111方向与板法向平行,为典型的111丝织构。薄板柱状晶取向沿半径方向有规律变化。柱状晶在半径方向沿边缘向中心倾斜,且倾斜角度可以根据测量不同位置处的厚度值建立理论模型进行估算。柱状晶倾角对薄板力学性能具有一定影响,随着倾角增大,抗拉强度逐渐增大。但在薄板边缘处,由于入射角变化范围过大,造成其沉积状态较为复杂,与此规律有一定偏差。由于薄板两个表面不同的微观结构,导致两面的力学性能差异较大。由于沉积面柱状晶间结合状态不佳,裂纹极易沿晶界扩展,导致制备态合金塑性较差。而基板面塑性则明显优于沉积面。常温拉伸结果表明氧化物弥散增强(ODS)薄板的断裂主要受柱状晶区控制,为典型的脆性沿晶断裂,断裂强度较高,可以达到1080 MPa,但延伸率很低,几乎为0。薄板高温拉伸性能不理想,但ODS薄板抗拉强度略优于不含有氧化物的参比薄板,在980℃拉伸时,ODS薄板抗拉强度为54 MPa。参比薄板980℃拉伸时,几乎已经软化,强度仅为24 MPa,且延伸率上升至140%。 为了得到适当的组织形貌和较好的力学性能,采用SMAT技术对合金沉积面进行处理。经过SMAT处理后,薄板的表面晶粒尺寸明显降低,形成晶体学取向呈随机分布的细晶组织。表面层硬度及屈服应力均显著增加。薄板在沉积面承受拉应力情况下的抗弯性能有了明显的改善。但SMAT对薄板整体的拉伸性能影响不大。通过差热分析和硬度测定等手段确定了800℃为合金的时效温度,1100℃为固溶温度。热处理之后合金柱状晶结构发生了明显改善。经长时间时效处理后,柱状晶间发生烧结现象,柱状晶结构消失不见,合金断裂方式转变为塑性断裂。并且由于沉淀相析出,合金强度也提升至1220 MPa。而高温固溶后,合金沉淀相全部重新固溶回基体当中,合金晶粒尺寸迅速长大,并有Y_3Al_5O_(12)(YAG)析出,这将导致颗粒增强相Y_2O_3的减少。拉伸测试结果显示其抗拉强度降低至930 MPa,延伸率提升至2.42%。 制备态及热处理态合金在1000℃恒温氧化100 h之后,恒温氧化动力学分析结果表明合金氧化过程符合抛物线规律,制备态合金氧化指数为2.44,热处理态合金为2.27。合金表面形成了以Cr_2O_3及少量的NiCr2O4尖晶石为主的氧化膜。整体上合金抗氧化性能较好,但制备态合金表面氧化膜生长相对不够致密,有一定内氧化现象发生,1000℃氧化100 h后,制备态试样氧化增重达到1.53 mg/cm~2。而热处理态合金则生长出较为致密的氧化膜,可以有效阻止氧向合金内部扩散。热处理态试样的氧化增重只有0.65 mg/cm~2。