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准一维SiC和Si_3N_4纳米材料的合成与表征

张晓东  
【摘要】:准一维SiC和Si_3N_4纳米材料普遍具有优异的力学性能、光学性能和电学性能,在复合材料增强体和纳米元器件等领域都有着广泛的应用前景。然而,现有的工艺方法难以实现结构控制与高产率制备,严重制约着它们的研究和应用。因此,准一维SiC和Si_3N_4纳米材料的可控生长与高产率制备,是亟待解决的瓶颈问题。本文从反应热力学与动力学出发,对准一维SiC和Si_3N_4纳米材料进行设计,首先合成出非晶态SiO_2/C纳米复合粉体作为前驱体原料,然后分别在Ar和N_2气氛中进行热处理,成功实现了具有不同结构的准一维SiC和Si_3N_4纳米材料的可控生长与高产率制备。针对一般原料转化率较低的问题,设计并合成出一种高效的新型原料。选 用硅溶胶和蔗糖为原料,经过溶胶凝胶和热分解工艺获得黑色的非晶态SiO_2/C纳米复合粉体。其中,纳米复合粉体的颗粒为30~50nm,具有碳包覆二氧化硅的纳米结构。非晶态SiO_2/C纳米复合粉体在1109℃时即开始发生碳热还原反应,1290℃时反应放出大量的SiO和CO气体,热处理温度比热力学的计算值降低至少300℃。在不引入任何添加剂的情况下,将SiO_2/C粉末直接置于Ar气氛中进行热处理,热处理温度为1200℃时生长出SiC纳米线;将粉体直接在N_2气氛中热处理,1300℃时生长出Si_3N_4纳米纤维。SiO_2/C粉末具有较高的反应活性,是合成准一维SiC和Si_3N_4纳米材料的理想前驱体。 在Ar气氛中对前驱体进行热处理制备准一维SiC纳米材料,系统地研究其生长规律,并对各种结构进行表征。当初始Ar压强0.1~0.5MPa,在1200~1550℃温度区间内对非晶态SiO_2/C纳米复合粉体直接热处理,然后缓慢降温,即可获得平直的SiC纳米线。纳米线的生长具有如下规律:SiC纳米线的直径受Ar气压强的影响较大,气压越高纳米线的直径越小,直径可以在50~1000nm的范围内进行控制;SiC纳米线的长度受热处理温度和时间的影响较大,随着温度的升高和时间的延长纳米线的长度增加,长度可以在几微米至几厘米的范围进行控制;SiC纳米线的产率受到SiO_2/C粉末配比和热处理温度的影响较大,SiO_2/C粉末中C:Si比和温度的提高均有利于产率的提高。当初始Ar压强为0.3 MPa,在1550℃对C与Si的摩尔比为3:1的SiO_2/C粉末进行热处理并保温4h时,SiC纳米线可以形成无纺布,纳米线的平均直径为100~120nm、长度可达几个厘米。SiC纳米线具有良好的发光性能,可在246 nm至595 nm的波长范围内发射荧光;纳米线的电导率为0.141 S·cm-1,明显优于碳化硅块体材料;单根纳米线的拉伸强度最高可达31GPa。 当初始Ar压强0.5~1.0MPa,在1650~1800℃温度区间内对非晶态SiO_2/C纳米复合粉体直接热处理可获得具有串状结构的SiC纳米线。串状结构为β-SiC单晶,中心杆(或线)的直径50~150nm,外围的串直径100~500nm,长度分布在几十微米至几个毫米范围内。在气氛浓度较大的环境中,气相生长出的SiC纳米线带有大量的层错缺陷,这些缺陷位置利于SiC晶体的外延生长,从而在纳米线上生长出SiC晶片,自组装生长成独特的串状结构。通过控制热处理温度和Ar压强,实现对串状结构SiC纳米线的生长进行控制。 当初始Ar压强0.2~0.5MPa,在1450~1600℃温度区间内对非晶态SiO_2/C纳米复合粉体直接热处理然后快速降温可获得伴有球状结构的SiC纳米线,呈现珍珠项链状的形貌,纳米线的直径80~100nm、长度可达几个毫米,小球的直径主要分布在1~10 m。当气相中存有较多未反应的SiO和CO气体情况下开始降温,SiO和CO气体容易在气氛压力和表面张力的共同作用下沉积到纳米线上并形成小球,从而自组装成为具有球状结构的SiC纳米线。通过调节热处理温度、反应时间、降温速率和Ar压强,可实现对伴生球状结构的SiC纳米线的可控生长。 在N_2气氛中对前驱体进行热处理制备准一维Si_3N_4纳米材料,系统地研究其生长规律,并对各种结构进行表征。当初始N_2压强为0.2~1.0MPa,在1400~1600℃温度区间内对非晶态SiO_2/C纳米复合粉体直接热处理可获得Si_3N_4纳米纤维。Si_3N_4纳米纤维的生长,可以通过热处理温度、保温时间和N_2压强来进行控制。随着温度升高和保温时间延长,Si_3N_4纳米纤维由线状向带状过渡,且纳米带的尺寸逐渐增大;随着N_2压强的增大,Si_3N_4纳米纤维的尺寸也逐渐增大。当初始氮气压力为0.2MPa,对C与Si的摩尔比为4:1的SiO_2/C粉末进行热处理并保温4h时,可以得到高产率的无纺布状a-Si_3N_4纳米带,带宽150~300nm,带厚20~90nm。Si_3N_4纤维具有很好的发光性能,可发射波长范围246nm至595nm;电导率为10~(-9) S·cm~(-1),属于典型的半导体材料;具有优良的力学性能,纳米硬度和弹性模量分别为17.2GPa和180.8GPa。


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