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镁合金表面稀土—植酸复合转化膜研究

刘向前  
【摘要】:本文首先采用稀土溶液对AZ31试样进行处理,然后利用植酸溶液进行第二步处理,在镁合金表面制备出稀土-植酸复合转化膜。系统研究了Ce(NO3)3浓度、植酸浓度、植酸pH值、稀土处理时间、植酸处理时间和转化温度对镁合金表面形貌、成分和耐蚀性能的影响。利用扫描电镜(SEM)观察了膜层的微观形貌,采用能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了转化膜的表面元素组成、含量及化学态,使用恒电位仪和电化学交流阻抗谱(EIS)测定了膜层的耐蚀性能。 不同工艺参数对复合转化膜表面形貌的影响不同,适当提升Ce(NO_3)_3和植酸的浓度、延长处理时间、降低pH值或升高温度,能够使成膜反应充分进行,有利于得到裂纹细小、无脱落的均匀致密的膜层;上述参数超过一定范围时,膜层致密性下降,裂纹扩大,并出现不同程度脱落。膜层的形貌不同时表面元素的含量发生变化,致密膜层的O、P和Ce等组成元素的含量较高,形貌变差时,几种元素含量下降,Mg元素的含量升高。 EDS和XPS分析显示,复合转化膜由C、Mg、O、P和Ce五种元素组成,C元素为植酸中的C(存在部分污染C);O分别以CeO_2、植酸中P=O、Mg(OH)_2和C-O-P四种形式存在,Mg元素主要以Mg(OH)2的形式存在,MgO和Mg_3(PO_4)_2的含量很少;P元素对应于PO4~(3-)和HPO4~(2-)。 极化曲线测试和EIS分析显示,工艺参数与耐蚀性能之间呈现出抛物线型规律,随着处理液浓度、温度、pH值和转化时间的增加,试样的耐蚀性能先提高后降低,但均高于未处理试样。最佳成膜工艺条件为:Ce(NO3)3浓度10g/L,植酸浓度5g/L,植酸pH=3,稀土处理时间5min,植酸处理时间15min,转化温度20℃,所制备出试样的腐蚀电位约为-1318mV,较空白试样(-1510mV)提高了约192mV,点蚀电位达到了约-1257mV,自腐蚀电流密度降低两个数量级以上,转化膜电阻Rcf和极化电阻Rp分别为4780cm~2和1816cm~2,比基体高出两个数量级,耐蚀性能得到了明显提升。


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