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EB-PVD制备La-CeO_2涂层的微观结构与热辐射性能研究

黄建平  
【摘要】:超高声速飞行器已成为世界各军事大国竞相研究的热点。随着飞行器的速度的提高,其表面受到的气动加热更加剧烈,对防热技术提出了新的挑战。金属热防护系统(MTPS)因其安全可靠性和可重复使用性从各种防热系统中脱颖而出,成为防热工程中所关注的焦点。但金属外壳熔点低,限制了MTPS的进一步发展。高发射率涂层可将表面气动热以电磁波的形式辐射出去,以降低金属外壳表面温度,延长金属热防护系统的使用寿命。本文采用先进的电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术在Haynes214镍基高温合金表面制备了一种新型La-CeO_2防热涂层。研究了不同沉积功率下制备的具有不同形貌特征的纯CeO_2涂层和不同掺杂浓度的La掺杂CeO_2(LDC)涂层的辐射性能、抗热震性能和相关力学性能。利用XRD、XRF、XPS、SEM、极图、激光共聚焦等分析手段研究了涂层的成分、物相、织构、微观组织和化学状态;利用红外发射率测试仪测试了防热涂层在600℃、800℃和1000℃下的红外发射率,并探讨了影响涂层发射率的原因;在1000℃至室温的热循环条件下,对防热涂层进行了480次热循环测试,考察了防热涂层的抗热震性能和热循环过程中微观组织和力学性能的变化;利用X射线衍射技术、显微硬度计和划痕法对防热涂层的残余应力、显微硬度、界面结合强度进行了表征。 沉积功率直接影响涂层的生长方式和生长速度,进而影响CeO_2涂层的微观组织和表面形貌。当沉积功率为3kW时,涂层为组织疏松的羽毛状柱状晶,表面为多孔状形貌;沉积功率为4kW时,涂层为比较疏松的片层状柱状晶,表面粗糙,具有许多菜花状颗粒团簇;沉积功率为5kW时,涂层为比较致密的方形柱状晶,表面比较光滑致密。CeO_2涂层具有倾斜的(200)晶面织构,但随着沉积功率的增加,(200)晶面织构减弱。沉积功率对CeO_2涂层中Ce~(3+)与Ce~(4+)的相对浓度影响不大。 与光滑致密的CeO_2涂层相比,多孔疏松的CeO_2涂层发射率在800℃达0.87,粗糙的,具有菜花状颗粒团簇的CeO_2涂层在600℃的发射率高达0.9,提高的幅度均达到50%。发射率的增强机制是多孔表面的多重反射与吸收以及菜花状周期性排列引起的共振吸收。热循环测试表明这些CeO_2涂层具有良好的抗热震性能。经历480次1000℃-室温热循环之后,涂层没有脱落的现象。从涂层表面损伤程度来看,随着沉积功率的增加,出现的裂纹减少,抗热震性增强。CeO_2涂层良好的抗热性能可归结为三方面原因:高的热膨胀系数、残余压应力和柱状晶结构。在热循环过程中,涂层的表面硬度先迅速增加后缓慢降低。涂层与基体之间生成TGO层,其厚度不断增加,平均每经历一次热循环增长约16nm。沉积功率对CeO_2涂层的表面硬度和界面结合强度的影响很小。 在LDC涂层中,La掺杂进入了CeO_2晶格,并引起了晶格膨胀,但并没有改变其立方萤石结构。随着掺杂La浓度的增加,晶格畸变增大。LDC涂层也具有倾斜的(200)织构,并且随着La浓度的增强,(200)织构逐渐增强,织构方向逐渐平行于表面法线方向。La的掺杂对涂层中Ce的氧化状态、涂层的形貌影响不大,但提高了涂层中氧空位的浓度。 La的掺杂浓度对LDC涂层的发射率,尤其是短波长区的发射率具有重要影响。随着掺杂La浓度的增加发射率不断提高。40%LDC涂层在600℃时的全谱发射率高达0.9,在1000℃下仍有0.76。随着掺杂浓度的提高,一方面自由载流子浓度增加,促进了自由载流子吸收,另一方面,晶格畸变程度增加,促进了声子吸收。LDC涂层也表现出良好的抗热震性能,480次热循环之后没有涂层脱落的现象。LDC涂层的抗热震性能与涂层的残余应力大小密切相关,残余压应力大有利于提高涂层的抗热震性能。在热循环测试过程中,LDC涂层的硬度不断增大,TGO层的厚度也平均每经历一个热循环增加约16nm。随着La掺杂浓度的增加,沉积态LDC涂层的表面硬度稍有增加,但界面结合强度变弱。


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