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镁铝尖晶石透明陶瓷材料的制备及性能

李骏逸  
【摘要】:溶胶凝胶法制备粉体工艺,由于其具有产率高、制备纯度高以及成本低等优点,受到广泛关注。然而关于溶胶凝胶法用于镁铝尖晶石透明陶瓷制备的报道较少。透明陶瓷的光学性能对气孔、杂质等极为敏感,高的气孔率,缺陷数量以及杂质含量均大大降低了材料的透光度。镁铝尖晶石透明陶瓷材料具有优良的综合性能,然而其烧结活性较差,烧结温度高,合成粉体纯度低,对高品质镁铝尖晶石的制备提出了挑战。因此,采用溶胶凝胶法制备高烧结活性尖晶石粉体及研究SPS烧结工艺对透明材料性能影响具有重要的意义。本文以硝酸盐及柠檬酸为原料,通过溶胶凝胶法,成功制备了纳米、高纯度镁铝尖晶石粉末。结果表明,当柠檬酸与金属阳离子摩尔比为1:1,300o C进行燃烧反应,得到成分均匀并具有最佳的低温析晶性能的前驱体。前驱体在600o C开始析晶,800o C时能完全除去有机物。粉体尺寸及团聚程度随焙烧温度增加而增加。粉体在800o C/2h焙烧后其比表面积可达39.2m2/g,颗粒尺寸为17.1nm,并在SPS烧结中表现出最佳的烧结活性。陶瓷致密化行为及性能受烧结工艺影响。结果表明,采用SPS法在1400o C/40MPa/20o C/min工艺下制备陶瓷材料致密度最高,透光性最佳。陶瓷材料的力学及透光性能均随升温速率降低而提高,低的升温速率有助于材料致密化及晶粒适当长大。烧结温度提高可能导致渗碳加剧,过低烧结温度材料致密度较差。在该工艺下制备材料其强度可达215MPa。以氟化锂作为添加剂,可以有效的降低烧结开始温度,提高材料致密度。并且在烧结过程中产生的气相,能够除去SPS烧结过程中的沉积碳,提高材料光学性能。材料的弯曲强度、硬度以及弹性模量均随着添加剂含量增加而增加。而当添加剂含量为1wt.%时,材料断裂韧性及光学性能最高,透光率在2000nm波段达65%,,韧性为2.92 MPa?m1/2。添加剂含量继续增加会形成残留第二相,影响材料光学性能。通过优化制备工艺,使用SPS法在1400o C 20-50o C/min工艺下以1wt.%Li F作为添加剂,制备材料组织成分单一,因此,此工艺条件下制备的材料,其透光性主要受气孔影响。随着升温速度的增大,材料的气孔率增大,其透光性降低。因此,在较低升温速率条件下制备高透光性镁铝尖晶石透明陶瓷较为适宜。


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