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糖精钠硅胶表面分子印迹聚合物的制备及其吸附行为研究

赵凇  
【摘要】:本文将分子印迹技术应用到了对食品添加剂糖精钠的检测中。首先对国内外在此方面的研究现状进行了概括,接着介绍了分子印迹技术的原理、特点、制备方法及目前食品甜味剂检测方法的优缺点。实验主要包括三个部分:第一部分采用紫外分光光度法筛选出丙烯酸作为功能单体。采用St?ber法合成单分散的Si O2粒子并对其进行透射电镜、扫描电镜、纳米粒度分析,表明合成的Si O2粒子平均粒径为310 nm,为纳米级别的粒子。采用表面分子印迹法,以氨基化硅胶为载体,糖精钠为模板分子,丙烯酸为功能单体,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在水溶液下合成糖精钠的分子印迹聚合物。采用透射电镜、扫描电镜、红外光谱、热重分析对所得的印迹聚合物进行表征。第二部分通过吸附动力学一级反应模型,吸附动力学二级反应模型以及Weber-Morris模型三种动力学模型拟合,表明:在糖精钠分子印迹聚合物的吸附过程中动力学二级模型占主导地位,并且是整个吸附过程的限速步骤,整个过程是通过吸附剂与吸附质之间的电子共用或电子转移来实现的,是化学吸附过程。通过Freundlich和Langmuir两种热力学模型的拟合,表明:Langmuir模型对糖精钠分子印迹聚合物有更好的拟合,此吸附过程是单分子层吸附,并且它的结构均一。通过研究该聚合物的吸附特异性,表明:糖精钠的分子印迹聚合物对糖精钠有很好的专一性,对其结构类似物几乎没有吸附。并且其最大吸附量达8.965 mg/g,印迹因子为2.16。通过研究其重复利用性,表明:聚合物重复利用五次,回收率仍然可以保持在80%以上。第三部分将糖精钠分子印迹聚合物作为填料制备成固相萃取小柱。通过对它的上样和洗脱条件进行优化,得出当上样液的流速为0.05 m L/min时样品会最大程度的被保留在固相萃取小柱上,当洗脱液为甲醇:乙酸(v/v=9:1),用量为5 m L时会达到最好的洗脱效果。然后优化了高效液相色谱的检测条件,得出当流动相选择乙酸铵(0.02 mol/L):甲醇=95:5,流速设定为0.8 m L/min时能够达到快速检测的目的。最后我们用以上分析方法选择桃罐头、甜面酱、葡萄汁三种实际样品对其进行检测。得出三种样品的回收率在84%-118%之间,检出限依次是0.05μg/g、0.08μg/g和0.08μg/g,定量限依次是0.2μg/g、0.3μg/g和0.3μg/g,说明我们建立的方法可以被应用到糖精钠的实际样品的检测中。


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