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前驱体转化法制备SiBCN复合陶瓷高温稳定性研究

朱俏俏  
【摘要】:SiBCN陶瓷以其极好的结构稳定性、抗氧化性能、抗蠕变性能以及高温稳定性,在运输,航天,能源,信息,微电子等领域有广泛的应用前景。当前SiBCN陶瓷的制备方法主要包括有机前驱体转化法、磁控溅射法和机械合金化加热压烧结法。有机前驱体转化法虽然可以设计分子结构、制备产物原子分布均匀、较低的烧结温度,但其原料昂贵、合成工艺路线复杂且无法制备较大尺寸的陶瓷块体;磁控溅射法主要用于具有光电性能的陶瓷薄膜;机械合金化加热压烧结法工艺简单,原料无毒且成本低,可以制备具有优异综合力学性能的大尺寸块体陶瓷,但其需要同时满足40 MPa的高压与1900℃的高温,限制了其广泛使用。本文设计了一种前驱体转化法和球磨相结合的方法:既可以通过前驱体法引入预期的结构,同时使用的无机粉末均为已经工业化生产或者工业回收物;烧结温度只有1400℃,远低于机械合金化热压烧结法。该制备方法不仅利用常见的工业化材料制备出了具有较好稳定性的SiBCN陶瓷,还为证明该系列陶瓷高温稳定性机理提供一种新的探究思路。实验采用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、激光粒度仪、热重分析、有机元素分析等方法分析表征制备SiBCN陶瓷以及中间产物的结构性能和形貌组成等。研究发现将聚硅氮烷和无机粉末进行球磨制备出的粉末为近似球形的纳米颗粒团聚体,且团聚体的颗粒的平均粒径小于1μm;在同一球磨工艺条件下,通过该方法制备的球磨粉末的原子比为Si_2BC_(2.5)N时具有最佳的热稳定和陶瓷化产率;在确定原子比的基础上,在球料比为40:1,转速为1200 rpm时,球磨30 h制备出的Si_2BC_(2.5)N粉体具有理想无定型结构和相对均一的形貌,经过高温烧结后的陶瓷粉体在1400℃的Ar环境下无热损失,XPS分析表明在烧结的过程中聚硅氮烷和无机粉末之间发生复杂的化学反应,形成了该系列陶瓷具备耐高温性能的B-N-C结构。通过该方法制备的Si_2BC_(2.5)N粉体具有良好的可压缩性,在一定的压力下可压片烧结并制备出块体陶瓷,在40 MPa压力下制备的块体陶瓷同时具有较好的抗热冲击性能;烧结得到的SiBCN陶瓷粉体具有良好的耐酸碱腐蚀性能,但对Na_2CO_3的耐腐蚀性能较差,微观形貌观察发现经过酸碱腐蚀在陶瓷粉体的表面形成一层腐蚀后形成的保护膜,从而有效地起到了耐腐蚀性的作用,经过Na_2CO_3腐蚀后未有保护膜的形成。


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