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硼化锆基超高温陶瓷材料力学性能的精确表征及方法研究

王安哲  
【摘要】:超高温陶瓷材料具有高熔点、耐腐蚀、在高温下能够保持力学和化学稳定性等一系列优点,是新型天地往返飞行器、高超声速飞行器和火箭推进系统等最具前景的候选材料。然而其较高的缺陷敏感性、较低的断裂韧性和较差的抗热冲击性能一直限制着该材料的工程应用,准确表征和评价超高温陶瓷材料的力学性能是材料优化设计、选材和工程应用的前提。本文主要针对、和超高温陶瓷材料,从缺陷对材料强度的影响规律、断裂韧性的准确测量以及前缘件抗热冲击性能的合理表征与评价三个方面展开研究,为实现超高温陶瓷材料力学性能地精确表征以及测试方法地完善奠定基础。通过调节飞秒激光加工参数成功在超高温陶瓷材料中引入了不同尺寸、形状、角度和位置的微米级缺陷,缺陷最小可达。采用相干相关干涉仪准确获得了缺陷的三维形貌。定量化试验结果表明:在双对数坐标中,材料强度先保持不变,当缺陷尺寸达到临界值后,材料强度随缺陷长度的增大线性下降,且该斜率与材料属性有关,与缺陷尖锐程度无关。混合加载模式下,缺陷对材料强度的影响会随着缺陷角度的减小而逐渐减弱,且强度值可以通过最大应变能释放率准则进行很好地预测。还首次成功引入了共线双缺陷,发现当缺陷间距很小时,由于缺陷间强烈的相互作用,两个缺陷内侧会先发生裂纹扩展,合并成一个缺陷后再发生破坏。为了实现材料强度的准确预测,基于的通孔强度模型,通过添加边界条件和实验修正系数,建立了超高温陶瓷材料的缺陷强度预测模型。该模型能够准确预测不同晶粒尺寸超高温陶瓷材料的强度值,为高强度陶瓷材料的设计提供了理论依据。通过调节纳秒激光加工参数,实现了尖端半径小于尖锐切口的快速制备,切口过程只需几秒,且可用于任意陶瓷材料的切口制备,为准确测量超高温陶瓷材料的断裂韧性提供了有效的途径。系统研究了切口形貌对断裂韧性测试值的影响发现:断裂韧性测量值与切口尖端半径、切口深度和开口角度关系密切。当切口尖端半径小于临界值时,断裂韧性测试结果准确,当切口尖端半径超过临界值时,断裂韧性与切口尖端半径的次方呈正比,取决于材料本身;对于、和材料来说,当切口深度与试样高度比值介于和之间时,可以准确测得断裂韧性,过高或过低的切口深度会导致断裂韧性被高估或低估;当开口角度小于时,断裂韧性值保持稳定且结果准确,当开口角度超过时,断裂韧性值会随着开口角度的增大而迅速增大。针对超高温陶瓷材料前缘件抗热冲击性能难以采用传统水淬法表征和评价的问题,创新地提出了喷水雾热冲击试验方法,实现了热冲击考核环境的任意调控,且考核结果与风洞测试结果吻合。结合定量化测温技术,系统地研究了材料组分、取样方向、前缘尺寸、形状、热冲击时间、起始温度和降温速率对超高温陶瓷前缘件抗热冲击性能的影响,结果表明:石墨片的引入能显著提高前缘件的抗热冲击性能,临界破坏温度由前缘的提高到前缘的,且热冲击后不会发生碎裂。然而,前缘的抗热冲击性能对取样方向非常敏感,主要是由于石墨片排布的方向性和热导率的各向异性所致;取样方向不变时,前缘件抗热冲击性能受其宽长比的影响最大,受楔角影响次之,同时还受到值和厚度的共同影响。宽长比越大、楔角越小,前缘件抗热冲击性能越差;前缘件开裂时间取决于考核环境的恶劣程度,环境越恶劣,开裂时间越短,且前缘件的热冲击裂纹扩展速率低于,是一个准静态过程,需要持续的降温驱动;由于超高温陶瓷材料热膨胀系数与温度的非线性关系,当降温速率相同时,起始温度较低的试样破坏会更严重。


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