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n型方钴矿表面金属化及连接机制研究

冯杭彬  
【摘要】:方钴矿(CoSb_3)是中温段(室温-600℃)转换效率最高的热电材料之一,具有优良的机械性能与热稳定性。然而,制备方钴矿与电极间可靠的焊接接头是热电器件制作过程中不可缺少的一步,此外由于高温端接头存在严重的元素扩散问题,在方钴矿表面制备可靠的防扩散阻隔层亦是不可或缺的一步。本文研究了方钴矿表面制备阻隔层以及随后的与Cu Mo电极连接的方法。采用电镀结合低温退火方法,在方钴矿表面成功制备了Co Mo阻隔层,并采用纳米银烧结法制备了方钴矿与Cu Mo电极的低温端接头,采用扩散焊法制备了方钴矿与Cu Mo电极的高温端接头。采用电镀法在n型方钴矿表面成功制备了Co Mo防扩散阻隔层并通过450℃,30min的退火处理使镀层中的Co与CoSb_3发生反应从而提高了结合强度。通过改变电镀工艺中的电流有效调控了Co Mo镀层的表面形貌,当电流为0.09A时镀层表面具有最小的纳米颗粒,直径约为200nm。为了使镀层与方钴矿热膨胀系数相匹配,通过改变电镀工艺中的温度、电流以及电镀液浓度有效调控了镀层中的Mo含量,其中改变电镀液浓度为最有效的调控手段,镀层可调控的Mo含量范围为10wt.%-50wt.%之间,当镀层Mo含量在30wt.%-40wt.%时,镀层与方钴矿热膨胀系数较为匹配。镀层厚度增长速度约为2.5μm/h。采用平均粒径30nm左右的纳米银对Co Mo金属化后的方钴矿与Cu Mo电极进行了连接以作为热电器件的低温端接头。界面无任何裂纹产生且Co Mo阻隔层有效限制了Ag以及Cu元素扩散进入方钴矿。通过在保温时间为30min,焊接压力为1MPa的条件下研究焊接温度对接头性能的影响时发现,当焊接温度为400℃时,纳米银烧结的最为致密,接头强度高达15MPa,接头接触电阻仅为4.16μΩ.cm2。通过在焊接温度为400℃,焊接压力为1MPa的条件下研究保温时间对接头性能的影响时发现,当保温时间为30min时,烧结的纳米银最为致密,接头强度高达15MPa,接头接触电阻仅为4.16μΩ.cm2。采用添加Co Mo镀层的扩散焊法连接了方钴矿与Cu Mo电极作为热电器件的高温端接头。Cu Mo镀层有效防止了元素的扩散,接头剪切强度高达20MPa,接触电阻仅为1.42μΩ.cm2,接头在经过550℃,60h的高温退火后,扩散层厚度仅为11μm,接触电阻变为6.13μΩ.cm2,证明接头具有良好的热稳定性。


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