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SiBONC陶瓷的制备与热稳定性研究

李峰  
【摘要】: 本文采用差热-热重(TG-DTA)分析、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)以及力学性能测试等方法研究了有机聚合物先驱体法制备的SiBONC陶瓷材料的有机先驱体聚合、有机先驱体热分解、有机先驱体裂解粉体的化学键结构和形貌特征、先驱体裂解粉体烧结陶瓷的结构与力学性能、SiBONC陶瓷的析晶机理和热分解机理。 选用四氯化硅(SiCl4)、高含氢甲基硅油(HPSO)和三氯化硼(BCl3)为原料成功制备了SiBONC有机先驱体。有机先驱体具有可溶解性、可聚合性以及较高的结构稳定性。同时合成条件比较温和。甲苯是一种有效的溶剂,其用量可以控制反应速度和反应程度。通过控制反应温度及交联剂的用量可以得到不同Si/B比的先驱体。交联反应主要是≡Si-Cl(H)与H-NH-基团之间的聚合反应,得到的先驱体通过Si-O-Si结构和苯胺或者乙二胺形成环状或者网状聚合物,硼原子以B-N键为主要存在方式得到了固定。 先驱体裂解陶瓷产率较高,最高达到57%。先驱体裂解获得的陶瓷粉体呈非晶态结构特征,主要由Si、B、O、N、C五种元素组成,组合成Si-N、Si-O-N、Si-O-Si和O-Si-N-B、B-N、Si-C等基团。先驱体裂解过程分为低温和高温两个阶段,低温区结合能较低的基团分解,产生含有Si?、C?、O?、N?等自由基的带电荷基团,高温阶段Si-O/Si-O、Si-O/Si-C、Si-H/Si-O、Si-O/Si-N、Si-N/Si-C、B-N-Si-O之间发生重排反应,产生C-Si-O、O-Si-N-B等基团。先驱体裂解粉体粒径在50-150nm之间,粉体主要由球状颗粒组成。球状颗粒间呈链状及团状联接。 先驱体裂解粉末通过热压烧结得到几乎完全致密的SiBONC非晶与微晶陶瓷,陶瓷材料的密度较低在1.9-2.2g/cm~3之间。陶瓷的力学性能优于一般的非晶态材料,抗弯强度最高值可以达到为185MPa、维氏硬度为3.86GPa、断裂韧性为2.55MPa·m~(1/2);材料在1700oC烧结时析出了纳米尺度的SiC颗粒,并且生成了表面含B的纳米纤维,其直径在100nm左右。 SiBONC陶瓷材料具有非常高的热稳定性,其非晶态结构可以保持到1800oC,失重很小,在1900oC热处理时其失重只有5%左右。其析晶机理主要为有机硅材料的BSU形核理论。但是某些成分的SiBONC陶瓷粉末坯体及陶瓷块体在高温热处理时,会在表面形成大量的SiC纳米线。同时对在研


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