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新型骨架结构的磷酸镓类微孔晶体材料的水热合成

高源  
【摘要】: 为了进一步发现新型孔道结构和新颖组成的微孔材料,本论文主要研究了在水热体系下,制备具有新型孔道骨架结构的磷酸镓和亚磷酸镓微孔晶体材料,探索该类型微孔材料合成方法和反应条件,并对它们的结构进行了全面表征。 在GaOOH-H_3PO_4-amine-H_2O系统中,以1,8-辛二胺为模板剂,在氟离子体系下合成了一例新型三维骨架结构的氟化磷酸镓微孔晶体材料Ga_3P_3O_(12)F- 0.5[1,8-C_8H_(22)N_2](命名为HIT-6),对它进行了ICP、CHN、IR、TG、粉末XRD以及单晶结构解析CCD的表征及分析。基于单晶X射线衍射的结构解析结果表明:其在[001]方向上分别呈现出4,8-元环的孔道结构,在[010]方向上分别呈现4,10-元环的孔道结构,并且发现在HIT-6的结构中,含有结构独特的错位堆积的双层结构Layer-D。HIT-6的合成与表征,进一步开拓和丰富了磷酸镓微孔材料的骨架结构类型。 以亚磷酸代替磷酸作为磷源,在GaOOH-H_3PO_3-amine-H_2O的体系中,以咪唑作为模板剂,成功地合成了一例新型亚磷酸镓类微孔晶体材料Ga_4(HPO_3)_7(OH_2)_3·[C_3H_8N_2](命名为HIT-7)。对它的结构和性能进行了详细的表征和分析。单晶结构解析结果表明:其骨架中含有PO_3H“假四面体”结构并呈现手性P中心,在[001]方向上呈现出4,6-元环的孔道结构,在[010]方向上则呈现8-元环的孔道结构。HIT-7的成功合成开辟了新型骨架结构的亚磷酸镓类型微孔材料研究的新领域。


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