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原子力显微镜碳纳米管探针的制备及其检测性能研究

徐宗伟  
【摘要】: 原子力显微镜(AFM)的发明为纳米技术的迅猛发展起到了推波助澜的作用,为人们在纳米尺度上研究物质的结构及微观相互作用提供了有力的手段。然而普通原子力显微镜探针的几何形状和物理特性制约了原子力显微镜的进一步应用。碳纳米管以其一系列的优良特性而成为制作原子力显微镜探针的理想材料。为了更充分发挥AFM这一先进仪器的作用和碳纳米管这一纳米尺度的“超级纤维”材料的优势,提出了“原子力显微镜碳纳米管探针的制备及其检测性能研究”这一前沿性研究课题。提出了制备原子力显微镜碳纳米管探针等微纳米器件的新方法,建立了多壁碳纳米管探针的技术指标和评价体系,深入研究了碳纳米管探针工作时探针与样品间的微观相互作用,对原子力显微镜碳纳米管探针的制备和检测等研究具有重要意义。 本文首先在对碳纳米管探针的研究现状进行综合评述和全面分析的基础上,提出了制备碳纳米管探针的新方法。在光学显微镜下,采用电阻焊接法和改进的电弧焊接法制备了原子力显微镜碳纳米管探针,分析了焊接法的制备机理。采用电压截断和电子轰击等方法对碳纳米管探针进行截断操作;同时利用电阻焊接方法实现了对碳纳米管探针进行搭接延长操作。 通过对高度、振幅和相位数据的分析研究,揭示了纳米管探针获得的假象是由纳米管逼近-弯曲-黏附-抬离等行为引起的。棘轮效应、悬臂的倾斜角和纳米管探针的弹性系数都会影响假象的产生。利用棘轮效应改变扫描方向,可以减缓边缘处的假象,而提高碳纳米管弹性系数是消除假象的根本途径。 引入探针振动的质量系数、共振频率偏移的变化以及相位理论,对比研究宏观长程力和毛细力对纳米管探针和硅探针的影响。并通过原子力显微镜成像对比实验,验证了宏观长程力和毛细力对纳米管探针工作时的影响明显小于其对硅探针的影响。在由吸引力区域向排斥力区域过渡的过程中,探针的振幅曲线会出现极值,导致探针不能稳定工作。 建立了多壁碳纳米管探针的横向弹性系数、末端尺寸和构型、探针角度和结合力等技术指标和评价体系。多壁纳米管探针的横向弹性系数大于0.2N/m以及探针粘接角度小于30°是保证多壁纳米管探针稳定工作的前提。探针端部为半个富勒烯球构型的纳米管探针的分辨率优于端部为开口的纳米管探针。通过拉伸硅探针并测量微悬臂探针形变的方法对碳纳米管探针的焊接强度进行测量研究。焊接法制备的碳纳米管探针的平均结合力为2.4μN,平均焊接强度超过了3.06×108N/m~2。


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