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磁性类水滑石吸附回收水中磷的研究

赵冰清  
【摘要】: 2025年后我国磷资源将极度匮乏。与此同时,大量的磷酸盐却随着生活污水、工业废水以及农药化肥的排放与流失进入水体,导致水环境生态平衡的破坏,引起水体富营养化。因而,寻求一种能将污水中的磷去除并加以回收的方法,既可以改善水质、减轻污染,又可以实现磷的循环,缓解磷资源短缺的状况。 吸附法除磷及回收磷近年来受到广泛的关注。然而,吸附法被实际应用尚存在一系列问题,如污水中悬浮物浓度过高会累积并堵塞固定床吸附剂床层,而采用流化床装置,其吸附剂的回收又成为难点。本文研究将类水滑石化合物吸附剂负载在磁性载体上,合成一种吸附性能良好的磁性磷吸附剂,来有效吸附水中磷,并可用磁分离技术加以回收。 本文首先以在微米级四氧化三铁粉末表面共沉淀的方法制备了一系列磁性Mg-Al, Zn-Al, Ca-Al, Mg-Fe, Zn-Fe和Ca-Fe类水滑石化合物吸附剂,研究了它们对含磷酸根废水的吸附性能。实验结果表明,这些磁性类水滑石化合物中二价和三价阳离子的组成对磷酸根吸附性能有显著影响,其中以Mg/Al投料比为2:1制备的磁性类水滑石吸附剂吸附效果最好,pH对其吸附有一定的影响,在pH5~7范围内吸附效果较好,吸附等温线符合L3型,吸附动力学方程拟合效果表现为假二级动力学方程假一级动力学方程叶洛维奇方程。该吸附剂对常见阴离子的选择性表现为:硫酸根离子碳酸根离子氯离子硝酸根离子。解吸和再生实验研究表明:对于吸附量为83.6mgP/g的用后磁性Mg/Al类水滑石吸附剂,用10wt%NaOH溶液解吸,磷的解吸率达到92%,同时以10wt%NaCl溶液再生效果最好。对于用后的解吸液,按Ca/P摩尔比3.0投加无水氯化钙时磷几乎全部被沉淀回收。该吸附剂用于实际废水处理的验证结果表明该磁性Mg-Al类水滑石吸附剂对于处理实际废水同样有效。 在以上吸附性能研究基础上,本文确立了除磷、吸附剂解吸再生和磷回收三段式的整体磷回收工艺。其中,吸附剂的解吸液和再生液均可通过补充药剂从而反复循环回用。此外,本文设计了一种夹套式磁分离反应器,应用此反应器进一步对磷回收工艺作了配水和实际废水模拟。模拟的结果显示,磁分离反应器的间歇式运行以及连续式运行各有优势:间歇式运行可以提高吸附剂的平衡吸附量,而连续式运行可以避免粉末态吸附剂与废水中悬浮污泥颗粒分离的不便。但是,反应器不论以何种方式运行,均以多级处理为宜,以保证出水处理效果和达标情况。配水和污泥脱水液模拟的磷回收过程均可以得到较理想的回收产品,主要成分为羟基磷灰石和氢氧化钙。 本文通过表征分析,证明了该吸附剂具有四氧化三铁磁核,可以采用磁分离技术分离和回收,同时该磁性吸附剂能有效吸附水中的磷酸根离子,并可以有效的解吸和再生。其热分解过程分三段:第一个失重台阶和111℃左右的吸热峰对应着吸附水和层间水的脱除;第二个比较弱的失重台阶和吸热峰对应着层间的碳酸根离子、氯离子等其他阴离子的脱除;第三个明显吸收峰和失重台阶对应着层板羟基的脱除。比表面积分析结果表明该磁性类水滑石吸附剂的BET比表面积为20.3863 m~2/g,同时其N_2吸附-脱附曲线中吸附滞后圈对应着典型的平板狭缝孔结构,符合类水滑石的结构特点。SEM和EDS能谱分析表明,该磁性类水滑石吸附剂具有一定的不均匀性,四氧化三铁颗粒表层包裹的类水滑石也较多、较厚,比较致密。吸附量为91.1mgP/g的用后吸附剂表面有新的晶相形成,EDS能谱分析推断其为一种混合磷酸盐晶体,分子组成大致为Mg_(12.38)Al_(6.01)K_(0.80)H_(0.64)(CO_3)_(10.32)(PO_4)_(7.79)。 基于以上表征分析结论同时结合吸附等温线数据,本文分析认为该磁性类水滑石吸附剂吸磷的机理主要在于离子交换作用、表面配合作用以及混合磷酸盐晶体的形成,同时建立了该吸附剂吸磷过程的原理示意图。


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