电沉积制备纳米晶Ni及ZrO_2/Ni复合材料的超塑性和超塑成形

【摘要】： 块体纳米材料一般指晶粒尺寸在1~100nm之间的多晶材料,由于其具有特殊的和优异的物理和力学性能,成为材料领域的研究热点之一。脉冲电沉积方法获得的晶体具有较高的致密度和极少的孔隙率,是超塑性研究中的理想模型材料,但是在变形时纳米纯金属的晶粒由于晶界缺乏钉扎元素而容易长大,在一定程度上损失了材料良好的纳米效应。纳米增强相的加入有效提高了材料热稳定性,这对材料的超塑性是有益的。本文采用脉冲电沉积方法制备了纳米Ni和ZrO_2/Ni纳米复合材料,研究了两种纳米材料的力学性能及组织演化,同时采用超塑胀形和微拉深实验研究了材料在复杂应力状态下的成形性能。 脉冲电沉积方法制备了纳米Ni和ZrO_2/Ni纳米复合材料,研究了脉冲电流密度、C7H5NO3S含量等沉积因素对材料显微组织和脆性的影响。正交实验获得了电沉积的最佳工艺条件,在此条件下纳米Ni的平均晶粒尺寸为70nm,ZrO_2/Ni纳米复合材料基体Ni的平均晶粒尺寸为45nm,大部分晶粒呈等轴状,符合超塑性对组织的要求。 通过拉伸和纳米压痕试验研究了纳米Ni和ZrO_2/Ni纳米复合材料的室温力学性能,分析了晶粒尺寸和增强相粒子对材料的强化作用。在370℃~500℃温度范围和8.33×10-4s-1～5×10-2s-1应变速率范围内通过拉伸试验研究了纳米Ni和ZrO_2/Ni纳米复合材料的超塑性能,分析了温度和应变速率对材料超塑性能的影响。在拉伸过程中,纳米Ni实现了低温超塑性,而ZrO_2/Ni纳米复合材料实现了低温高应变速率超塑性。 通过SEM分析了纳米Ni和ZrO_2/Ni纳米复合材料在超塑拉伸时的断口和表面形貌变化,TEM观察了超塑拉伸时的显微组织变化。并以组织观察为基础,分析了纳米Ni和ZrO_2/Ni纳米复合材料断裂特征、晶粒运动特征,以及位错、孪晶、Ni-S相形成对超塑变形的协调作用。温度是诱发超塑变形时晶粒长大的主要因素。ZrO_2/Ni纳米复合材料的晶粒长大现象远不如纳米Ni明显,这是其超塑性能更优越的主要原因。 通过FEM模拟了纳米材料在温度为450℃,应变速率为1.67×10-3s-1～1.67×10-2s-1超塑胀形时应变速率和厚度分布情况,并根据结果选定了实际胀形选用的应变速率。同时FEM模拟了恒定应变速率下的理论加压曲线,利用材料的高应变速率敏感指数m值改善厚度分布的均匀性。ZrO_2/Ni纳米复合材料在凹模直径分别为1mm、2mm和5mm时均能超塑胀形成功。SEM观察了胀形件顶端和侧壁的组织变化和空洞行为,并分析了其形成原因。温度是影响纳米材料微成形性能的主要因素,ZrO2/Ni纳米复合材料在450℃,冲头位移速度分别为1mm/min、5mm/min和10mm/min时均能拉深成功,获得直径为1mm的微拉深件,说明材料具有良好的微成形性。