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磁控溅射Ni-Mn-Ga合金薄膜的相变行为与性能

刘超  
【摘要】: 本文利用磁控溅射方法制备了Ni-Mn-Ga磁性形状记忆合金薄膜,研究了溅射工艺对薄膜表面形貌、化学成分的影响规律,揭示了影响薄膜化学成分的物理机制;采用示差扫描热分析、X射线衍射分析、透射电子显微观察、磁学和光学性能测试等手段研究了薄膜的马氏体相变行为、微观组织、磁致应变和光学反射率,确定了大光学反射率薄膜的马氏体晶体结构。 研究表明,溅射工艺对Ni-Mn-Ga薄膜的表面粗糙度和化学成分有显著影响。薄膜表面粗糙度随Ar工作压强和溅射功率的增大以及衬底温度的升高而增大。薄膜中Ni含量随溅射功率的增大而减少,随衬底负偏压的增大而增加;Mn与Ga含量随溅射功率的增大而增加,随衬底负偏压的增大而减少。 研究发现,沉积态薄膜存在残余压应力,且随膜厚的增大而减小,随衬底负偏压的增加而增大。沉积于未加热衬底的薄膜室温下处于部分结晶状态,晶化过程中残余压应力有助于减小薄膜体积,促进晶化,导致晶化激活能降低,经823K退火1小时后,薄膜完全晶化。 Ni-Mn-Ga薄膜在冷却和加热过程中发生一步热弹性马氏体相变与逆相变。价电子浓度的增大导致母相稳定性降低,使薄膜马氏体相变温度升高。Ni56Mn27Ga17薄膜的Ms温度高达584K,可望成为有应用前景的高温形状记忆薄膜。采用纳米压痕测试发现Ni49.34Mn26.96Ga23.4、Ni48.82Mn27.14Ga24.04和Ni47.95Mn26.75Ga25.3薄膜具有超弹性行为。 透射电镜观察证实,薄膜晶粒尺寸仅为200~500nm,低于Ni-Mn-Ga合金块材晶粒尺寸约两个数量级以上。Ni54Mn25.1Ga20.9薄膜室温下处于马氏体状态,为七层调制正交结构,马氏体亚结构为(011)I型孪晶,马氏体变体界面清晰、平直。非调制四方结构Ni56Mn27Ga17薄膜马氏体基体内存在立方结构γ相,其马氏体亚结构为(111)I型孪晶。 磁学和光学性能测量表明,Ni-Mn-Ga薄膜的居里温度对成分不敏感。薄膜的饱和磁化强度、矫顽力和剩磁均随测试温度的降低而增大。Ni-Mn-Ga薄膜的磁致应变显著依赖于测试温度。当测试温度低于Af温度时,Ni49.34Mn26.96Ga23.4和Ni50.3Mn27.3Ga22.4薄膜的饱和磁致应变随测试温度的升高先增大后减小,在Ms温度附近达最大值。当测试温度低于Mf温度时,Ni49.33Mn30.1Ga20.57薄膜的饱和磁致应变随测试温度的降低而增大。处于马氏体状态的Ni-Mn-Ga薄膜的光学反射率显著依赖于表面粗糙度和晶体结构,随表面均方根粗糙度的增大而降低。在5M、7M和T型马氏体中,具有非调制四方结构的T型马氏体薄膜光学反射率最大。


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