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羟乙基纤维素的制备及性能研究

战红  
【摘要】: 羟乙基纤维素是一种重要的纤维素衍生物,由于具有原料资源丰富、可再生、可生物降解、无毒、生物相容性好、产量大等优点,使其研究和应用备受关注。粘度值是羟乙基纤维素的一个很重要的性能指标。本文通过液相合成法,经过碱化和醚化两步工艺,制备出粘度值5×104mPa·s以上,灰分值小于0.3%的羟乙基纤维素。 碱化工艺即为碱纤维素的制备工艺,本文选用两种碱化方法。方法一是以丙酮作为稀释剂,纤维素原料在一定浓度的氢氧化钠水溶液中直接进行碱化,碱化反应进行后加入醚化剂可直接进行醚化反应。方法二是纤维素原料在氢氧化钠和尿素的水溶液中进行碱化反应,该方法制备的碱纤维素进行醚化反应之前须对碱纤维素进行压榨以除去多余碱液。通过红外光谱法和X射线衍射法对不同方法制备的碱纤维素进行分析。根据醚化反应制备出的产品性能,确定选用方法。 为确定最佳的醚化合成工艺,首先对醚化反应中抗氧化剂、碱液、冰乙酸的反应机理进行分析。再制定单因素反应的实验方案,确定对制备的羟乙基纤维素性能影响较大因素,以产品2%水溶液的粘度值为参考指标。实验结果表明:选定的稀释剂量、环氧乙烷加入量、碱化时间、一次反应的温度及时间、二次反应的温度及时间等因素对产品的性能均有较大影响。拟定七因素三水平的正交实验方案,由实验结果绘制出的效应曲线图可以直观分析出各因素的主次和影响趋势。为制备更高粘度值的产品制定出优化实验的方案,通过实验结果最终确定出制备羟乙基纤维素的最优方案。 对制备的高粘度羟乙基纤维素进行性能的分析测试,包括粘度、灰分、透光率、水分含量等方面的测定,通过红外光谱法、核磁共振法、气相色谱法、X射线衍射法、热重-差热分析法等表征方法对产品的结构、取代基均匀性、摩尔取代度、结晶性、热稳定性等进行分析表征,测试方法均参照ASTM标准。


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