炭及氧化物空心球材料的RF模板法制备及其结构与性能

【摘要】： 本文以间苯二酚(R)-甲醛(F)为炭前驱体及模板,采用反相悬浮法和水热法制备了炭空心微球,氧化物空心微球,及氧化物/炭复合微球。进一步利用RF凝胶特性,结合模板技术制备了Sn-In_2O_3/炭(ITO/C)一维复合纳米材料,验证了以RF为前驱体制备空心微纳米材料的结构可控性。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM、HRTEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氮气吸附等分析手段,系统研究了材料微观组织结构,分析了结构形成机理。探索了RF炭微球及ZnO/C复合微球在锂离子电池和超级电容器材料方面的应用,研究了RF炭微球结构、形态对电性能的影响。讨论了ITO/C一维复合纳米材料在气敏元件中的应用。 首次以RF为炭前驱体,通过反相悬浮法,制备了形态可控的RF炭微球。实验结果表明,RF前驱体溶液的初始pH值、催化剂和表面活性剂类型是获得RF炭空心球结构,“碗状”结构和胶囊等结构的重要反应参数。分析了不同形态的RF炭微球的形成机制,研究了RF炭微球的电学性能。电化学分析结果表明,以Na_2CO_3为催化剂所制备的RF炭微球电极材料具有理想的电容行为,循环伏安性能稳定、可逆,适用于大电流下充放电。以K_2CO_3为催化剂制备的RF炭胶囊作为锂离子电池阴极材料,充放电、循环特性测试结果表明,其初始放电电容量可达1059mAh/g,且电性能稳定,循环效率可达99%,是理想的锂离子电池阴极材料。 以表面功能化修饰的RF凝胶微球为模板,制备了结构完整、粒径分布均匀的氧化物空心微球。研究了不同表面修饰剂对RF凝胶微球表面改性的作用机理,分析了RF表面改性对氧化物空心微球结构的影响。通过炭化Zn~(2+)负载的RF凝胶微球,制备了ZnO/C复合微球。其稳定的循环伏安特性和法拉第氧化-还原反应效应表明,ZnO/C复合微球可作为理想的超级电容器材料。 首次将ITO溶液和RF溶液组成复合前驱体,并结合多孔氧化铝(AAO)模板技术,制备了ITO/C一维复合纳米材料。讨论了ITO/RF复合前驱体中ITO浓度对ITO/C一维复合纳米结构的影响。结果表明,通过ITO与RF前驱体溶液的同步溶胶-凝胶化过程,有效地将ITO纳米颗粒复合到RF凝胶网络中形成一维纳米复合材料。气敏性测试表明,所制备的ITO/C一维复合纳米材料具有较高氢气灵敏度和较短的响应时间,可作为氢气气敏材料。 以葡萄糖溶液为前驱体,利用水热法制备了结构完整、粒径分布均匀的炭微球。通过加入不同添加剂可对炭微球结构进行有效控制。以所制备的炭微球为模板,制备了多种氧化物空心微球。利用ZnCl_2/RF/葡萄糖复合体系的水热反应过程制备了结构完整的Zn/炭复合前驱体微球,通过热处理除去炭模板,并调控热处理条件,控制得到了多种形态的ZnO空心微球,为RF凝胶微球的水热制备及其在生物单糖方面的应用奠定了基础。