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金纳米粒子及其复合材料的可控合成与结构和性能研究

王志江  
【摘要】: 金纳米粒子具有优异的生物相容性以及独特的光学、电学和催化特性,在生物医学、传感器、光电器件和催化等诸多领域具有广阔的应用前景。金纳米粒子液相合成中的形核、长大规律和机理,特定尺寸和形貌的可控合成原理和方法以及多功能修饰和组装等是金纳米粒子研究与应用的重点和热点。本论文采用改进的Brust法制备了性能稳定的单分散Au_(11)纳米团簇和水溶性金纳米晶,以纳米粒子自组装的方式制备了金纳米粒子超晶格,研究了反应条件对纳米粒子形核、长大以及有序组装的影响规律和机理。并以金纳米粒子为基本组成单元,制备了多功能NaYF_4:Yb~(3+)/Ho~(3+)@SiO_2/Au和Fe_3O_4/Au纳米复合粒子,阐明了金纳米粒子及其复合材料微观结构与性能之间的内在联系。 以巯基丙酸为配体,采用Brust双相法,通过控制Au~(3+)与巯基丙酸的摩尔比值、还原剂添加速度以及反应温度,合成出具有良好稳定性的单分散Au_(11)(SCH_2CH_2COO-)_7(TOA~+)_7纳米团簇。Au_(11)纳米团簇在355 nm光激发下产生蓝色荧光,最大荧光发射峰在417 nm处,荧光量子效率高达8.6%。Au_(11)纳米团簇具有高荧光量子效率的主要原因为:团簇尺寸的高度单分散性避免了其他粒径纳米粒子的干扰,同时类树枝状(SCH_2CH_2COO-)(TOA~+)作为稳定配体阻止了溶剂的猝灭效应。以单分散Au_(11)纳米团簇为构筑单元,通过自组装制备出Au_(11)纳米团簇超晶格。超晶格也发射蓝色荧光,但与稀溶液中Au_(11)纳米团簇的荧光发射峰相比,其荧光发射峰红移了56 nm。 系统研究了Brust单相法的合成条件及中间体的尺寸分布对金纳米晶单分散性的影响规律和机理,发现Au0均一形核和均匀生长是获得粒子尺寸单分散的必要条件。分别通过控制Au1+中间体尺寸分布和反应搅拌速度实现Au0均一形核和均匀生长。在此基础上,调节还原剂滴加速度制备出不同尺寸的单分散水溶性金纳米晶。在0.2 mol/L的浓度下,尺寸为6.6 nm的金纳米晶的X射线衰减值为1663 HU,明显高于目前临床使用的欧苏造影剂X射线衰减值(826 HU)。巯基丙酸作为稳定配体的金纳米晶具有优异的稳定性,以干粉存放14个月,其性质基本保持不变;分散于浓度为240 mmol/L的NaCl溶液中,依然保持良好的胶体稳定性。 采用层层组装方法制备了NaYF_4:Yb~(3+)/Ho~(3+)@SiO_2/Au纳米复合粒子,纳米粒子具有上转换荧光性能、表面等离子共振效应和丰富的表面修饰途径。金纳米粒子的负载不改变NaYF_4:Yb~(3+)/Ho~(3+)纳米晶的上转换发光机制,但降低了上转换荧光强度,主要原因为NaYF_4:Yb~(3+)/Ho~(3+)纳米晶与Au纳米粒子发生了能量共振转移。 利用Au与巯基之间强的化学键合作用,设计并合成出结合牢固的Fe_3O_4/Au纳米复合粒子。研究发现,随金负载量增加,~521 nm处的紫外-可见光吸收峰明显宽化和红移,饱和磁化强度降低。Fe_3O_4/Au纳米复合粒子在室温下具有超顺磁性和表面增强拉曼散射特性。用于水中的硝基苯检测,灵敏、快捷且具有选择性,检测限为10~(-7) mol/L,低于现行国家规定的饮用水质标准限值。


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