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可生物降解PGS和PGGS的微观结构与形状记忆效应

刘丽莉  
【摘要】: 本文采用熔融共缩聚的方法合成了具有不同组成和凝胶程度的聚癸二酸丙三醇酯(PGS)及以乙二醇为第三单体的聚癸二酸乙二醇丙三醇酯(PGGS),采用红外光谱分析、X射线光电子能谱分析、示差扫描量热分析、X射线衍射分析、偏光显微分析、拉伸试验、体外降解和细胞培养试验,研究了PGS和PGGS的微观结构、力学性能、降解特性、细胞相容性以及单程和双程形状记忆效应,揭示了微观结构与性能之间的内在联系,阐明了形状记忆效应的微观机制。 结构分析结果表明,单体组成和交联时间对PGS和PGGS的结构有较大影响。癸二酸含量增加,PGS的交联速度加快,交联程度增大。癸二酸含量为45mol%,交联时间为134小时,PGS的凝胶度仅为35.2%。PGS的结晶相为球晶,癸二酸含量增加,结晶度下降。乙二醇的加入增加了交联点之间的链段长度,提高了结晶度。乙二醇为30.8mol%时,交联时间短于36h,结晶相为球晶,当交联时间超过48h,结晶相大都仍为球晶,但出现少量的取向生长的片层晶;交联时间继续延长,片层晶含量增多,片间距减小。 拉伸试验结果表明,癸二酸含量为50mol%和55mol%时,PGS的断裂强度随交联时间的增加而降低。第三单体的加入提高了强度,当交联时间为60和72h时,随乙二醇含量增加,PGGS断裂强度和断裂应变先略有降低后快速增加,至乙二醇含量为30.8mol%时达最大值,断裂强度为9.4MPa和11.3MPa,断裂应变为482%和417%,此时应力-应变曲线呈硬弹性特征。 降解试验和细胞培养试验结果表明,癸二酸含量为50mol%的PGS为表面降解;对于PGGS和癸二酸含量高于50mol%的PGS,表面降解和本体降解同时发生。PGGS的降解速度慢于PGS。癸二酸含量为55mol%时,PGS的水接触角为57.3°,亲水性适中,有利于MSCs细胞的粘附和生长,PGGS的细胞相容性较PGS略有降低。 试验发现,癸二酸含量为50-55mol%时,PGS二元共聚物呈现出单程形状记忆效应,其中化学交联的三维网络为固定相,结晶相作为可逆相。增加癸二酸含量使PGS二元共聚物的形状恢复率增大,形状保持率减小,而形状恢复温度先升高后降低。癸二酸含量为50mol%的PGS在拉伸变形量为100%时,形状回复率为100%,形状保持率为96.5%;当拉伸变形量达到300%时,形状恢复率和形状保持率均超过90%。PGGS呈现良好的单程形状记忆效应,形状保持率和形状恢复温度均高于PGS。交联时间增加,PGGS的形状恢复率增加,形状恢复温度下降。当乙二醇含量为30.8mol%,交联时间为72h,拉伸变形量为100%时,PGGS的形状恢复温度为40℃,形状恢复率和形状保持率均高于99%;当拉伸变形量为400%时,形状恢复率和形状保持率均高于95%。 研究发现,乙二醇含量为30.8mol%,交联时间为60h和72h的PGGS,经过热机械训练后获得了双程形状记忆效应。交联时间为72h的PGGS,训练拉伸变形量为100%时,双程形状恢复率达20.9%。足够量片层晶的存在是PGGS呈现双程记忆效应的必要条件,以片层晶为交联点的物理交联网络作为低温形状固定相,球晶为可逆相,热机械训练时经拉伸后的高分子链加热回缩导致片层晶弯曲为低温下分子链伸长提供驱动力,形成双程形状记忆效应。


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