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316L不锈钢表面载药微坑制备及机理研究

王玉江  
【摘要】: 本文采用低温熔融盐电镀/阳极氧化和磁控溅射沉积/阳极氧化两种复合工艺在医用316L不锈钢表面制备了微米级和亚微米级载药微坑,并系统研究铝镀层结构、铝镀层厚度以及阳极氧化工艺参数对微坑结构、密度及尺寸分布等的影响规律以及它们之间的内在联系。深入探讨了不同结构微坑的形成机制,并初步研究了微坑结构对不锈钢表面血液相容性的影响。 利用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和X射线衍射技术对不锈钢表面在不同制备工艺下获得的铝镀层的表面形貌、成分和相结构进行了分析,结果表明熔融盐电镀法和磁控溅射法制备的铝镀层组织结构分别主要受电流密度和基体负偏压影响。利用磁控溅射技术制备的铝镀层较熔融盐电镀铝镀层的颗粒更为细小、组织更为致密。利用扫描电子显微镜对上述两种方法制备的微坑形貌进行分析,结果表明不锈钢表面形成两种具有典型特征的微坑:一种是其内部由大量细小微坑组成,且基体受到不同程度的腐蚀的微坑,本文称其为复合微坑;另一种是在基体上均匀分布的,内部无细小微坑结构的微坑,本文称其为常规微坑。 低温熔融盐电镀/阳极氧化工艺在不锈钢表面制备微坑时所需阳极氧化电压较低,且微坑形状主要受铝镀层形貌的影响,当铝镀层形貌以片状为主时,不锈钢表面主要形成圆形或椭圆形规则微坑;当镀铝层形貌以粒状结构为主时,不锈钢表面主要形成方形规则微坑;且微坑尺寸均随着阳极氧化电压的升高和阳极氧化时间的延长而增加。 磁控溅射沉积/阳极氧化法在不锈钢表面制备的微坑的形状、尺寸及数量与铝镀层的结构密切相关。当镀层中颗粒大小不均,尺寸分布在1.0~2.5μm之间,且颗粒之间有一定的孔隙和缺陷时,不锈钢表面形成大量开口尺寸在30~100μm的不均匀分布的复合微坑;当铝镀层颗粒大小趋向一致,颗粒尺寸在2μm左右,颗粒之间出现明显的衔接,镀层孔隙率显著下降时,不锈钢表面形成均匀致密的方形规则微坑,且微坑有较明显的晶体学取向,呈现出小平面特征;当铝镀层均匀致密,颗粒尺寸在1μm左右时,不锈钢表面易形成圆形规则微坑,微坑的开口尺寸随阳极氧化参数的改变,可在0.2~3μm之间进行调节;当铝镀层呈疏松多孔结构时,不锈钢基体表面形成大量开口尺寸在50~100μm之间的复合微坑。不锈钢表面形成微坑的特征除了受铝镀层形貌影响之外,还受铝镀层厚度、阳极氧化电压、阳极氧化温度及时间等诸多因素的控制,而各因素之间又相互关联相互制约。在相同的阳极氧化温度/电压下,不锈钢表面规则微坑向复合微坑转变的临界阳极氧化电压/温度值随着铝镀层厚度的增加而增加。具有相同铝镀层厚度的试样在相同阳极氧化电压和阳极氧化温度下,微坑的特征又受到阳极氧化时间的控制。通过改变电解液种类、阳极氧化参数都会对基体表面微坑形貌、尺寸及数量产生显著影响。 通过对以上方法形成的微坑的形貌及其形成过程的详细分析,提出两种典型微坑的形成机制。对于复合微坑而言,阳极氧化初期微孔优先在铝镀层的某些缺陷处生成,并以这些缺陷为中心,在一定尺度范围内优先发展形成微孔群。缺陷中心处微孔向基体发展速率最快,四周依次减弱。这些微孔相继通过Al/316L界面与基体接触,在基体表面形成微小腐蚀坑,小尺寸腐蚀坑迅速汇聚在一起,在不锈钢表面形成内部具有无数微小孔洞特征的复合微坑。316L不锈钢基体上圆形规则微坑形成过程经历了铝镀层表面阳极氧化微孔的均匀形成、稳定生长、到达316L不锈钢基体并在相应位置腐蚀出微坑、基体上微坑快速合并长大及基体快速腐蚀等阶段。 血液相容性研究结果表明,当不锈钢表面微坑尺寸在0.5~2.0μm之间时,能有效减少不锈钢表面血小板黏附数量,同时能提高316L不锈钢表面亲水性,改善316L不锈钢表面的血液相容性。


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