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β-FeSi2和ZnO及其复合陶瓷材料的制备与热电性能

曲秀荣  
【摘要】: 本文采用基于密度泛函理论的第一性原理的赝势平面波方法,对掺杂引起的ZnO、β-FeSi_2系的电子结构变化进行了详细的计算研究,在理论上预测了掺杂引起的热电性能变化。采用化学共沉淀的方法制备了Al及Al和Sn共掺杂的ZnO系块体材料,研究了掺杂含量及热处理温度对组织结构及热电性的影响。由于纳米材料的独特性能,也合成了几种形貌的ZnO纳米材料,并对其形成机理作了详细阐述。另外,通过高能球磨和热处理两步获得了β-FeSi_2粉体,对球磨时间及热处理温度的影响作了详细探讨,深入分析了机械合金化及相变的微观机制。最后,通过表面活性剂处理及溶胶凝胶的办法,获得了均匀致密的ZnO纳米粒子包覆的β-FeSi_2样品,对其热电性能与掺杂含量关系作了详细探究。 计算发现Al和Sn掺杂会使ZnO电子结构发生显著变化。随掺杂含量增加,费米能级由价带顶移向导带,态密度增大。Co原子掺杂会使β-FeSi_2由间接带隙变为直接带隙,带隙变窄。因而,从理论上预测了向β-FeSi_2-ZnO系材料中引入Al、Sn和Co掺杂原子会使材料的电学性质得到提高。 ZnO系材料的热电性能随着Al掺杂含量增加而逐渐提高。对于Al/Sn共掺的ZnO样品,Al掺杂量1at.%不变,Sn分别掺杂2at.%和3at.%时,Sn掺杂含量越高样品越难致密,对于纯Sn掺杂的样品会形成稳定的多孔结构。Sn掺杂含量增加,样品热导率会大幅度降低。 通过控制化学反应条件,获得了各种奇特形貌的纳米ZnO热电材料。首先,乙酸锌与氨水反应制得ZnO前躯体,当反应物浓度较低时,得到的是带状前躯体,增加反应物浓度就可以获得八面体状前躯体,将各种形貌前躯体热分解就可以制得对应形貌的ZnO超结构。若带状前躯体经过不同条件湿化处理,就可以获得粗细不同的棒状ZnO。另外,当在化学反应过程中掺入Al离子时,就可以得到ZnO纳米片。 以Fe, Co, Si粉为原料通过高能球磨可以获得α-Fe_2Si_5和ε-FeSi的混合粉体,随着球磨时间增加,粒子逐渐细化,甚至经过30h球磨的粉体粒径可降到500nm。将球磨获得的α-Fe_2Si_5和ε-FeSi混合粉体在800oC热处理5h后即可生成β-FeSi_2,粉体经过热压或SPS烧结可获得致密的块体材料。当Si过量时,经过热处理在β-FeSi_2粉体和SPS烧结的块体中会原位生长Si纳米线,使得样品热导率降到4W·m~(-1)K~(-1)左右。 对于ZnO包覆的β-FeSi_2样品,采取的是先将β-FeSi_2粒子进行带电处理,然后在sol-gel的过程生成ZnO纳米粒子的过程将经过处理的β-FeSi_2粒子引入,以达到很好的包覆效果。ZnO包覆的β-FeSi_2热电性能得到了很大提高,并且由于ZnO的引入使得β-FeSi_2基材料的最佳工作温区向高温方向扩展了100oC,对于热电器件来说是具有重要意义的。


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