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纳米γ-Al_2O_3的制备研究

于学清  
【摘要】:纳米氧化铝已被广泛用作石油化工催化剂如重整催化剂和加氢催化剂的载体,经常使用的氧化铝是γ-Al_2O_3,γ-Al_2O_3也是催化裂化催化剂基质的主要组分,随着石油的重质化,产品质量要求的不断提高以及石油化工生产工艺的不断改进,在要求催化剂性能好的同时,也对催化剂载体的性能提出了新的要求。制备出粒径小、分散均匀、保持高的比表面积和适当的孔分布的氧化铝是关键。本文采用共沉淀法,通过控制制备条件如反应物浓度、溶液的PH值、搅拌功率等过程因素及操作参数制备出γ型纳米氧化铝。并在塑料中加入纳米氧化铝改性,在文献报道甚少。同时运用了X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR spectra)、差热分析(DTA)等多种手段对其进行了表征。通过大量实验确定丁在共沉淀法制备过程中三价铝盐和氨水的浓度、反应温度、煅烧温度、体系pH值等工艺条件,找出了影响γ-Al_2O_3粒子形成的关键因素。控制[Al~(3+)]=0.2~0.4 mol.L~(-1),[NH_3·H_2O]=1.0~4.5 mol.L~(-1),反应温度:50℃,pH值8~9,煅烧温度为800℃的条件下,所制备的γ-Al_2O_3粒径均一,粒径范围为20~80nm,XRD表明其为γ型。 将纳米Al_2O_3微粉加入到低密度聚乙烯中进行改性,在表征纳米Al_2O_3/LDPE时,冲击及拉伸强度提高,发现其有明显脆-韧转变现象。在脆-韧转变点Al_2O_3含量为5%(质量分数)时,纳米Al_2O_3/LDPE冲击强度和拉伸强度分别比LDPE提高了54.7%和50.0%。 具体内容如下: (1)研究了Al_2O_3粒子制备条件。通过大量实验确定了在共沉淀法制备过程中三价铝盐的浓度、沉淀剂浓度、体系pH值、煅烧温度等工艺条件,发现三价铝盐的浓度及煅烧温度是影响Al_2O_3粒子形成的关键因素。 (2)对Al_2O_3粒子进行IR分析,并对Al(OH)_3先驱沉淀物进行了DTA分析,研究其相变及脱水规律。 (3)研究了Al_2O_3粒子在LDPE中的改性。改变Al_2O_3粒子的粒径以及填加量,找出其对LDPE强度等的影响规律。在脆-韧转变点Al_2O_3含量为5%(质量分数)时,纳米Al_2O_3/LDPE冲击强度和拉伸强度分别比LDPE提高了54.7%和50.0%。


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